壳聚糖复合碳纳米管修饰电极的制备及其在电分析化学中的应用

论文摘要

碳纳米管(CNT)独特的一维分子结构和奇特的物理、化学特性，成为世界范围内的研究热点之一。相对于其它领域，CNT在分析化学中的应用研究起步相对较晚。本论文对这种新型的纳米材料进行壳聚糖功能化，研究了它在分子的电催化、分离方面的应用。本工作对于进一步开拓纳米材料的应用基础研究具有较大的意义。本论文的工作分为两大部分：一、碳纳米管的羧基化及壳聚糖功能化。1．以浓硝酸和浓硫酸的混合物作为氧化剂对多壁碳纳米管(MWNT)的氧化程度进行了研究。结果表明，同等强度的酸对不同制备方法获得的MWNT的氧化程度和截短程度不同。针对实验中使用的MWNT，系统的研究了酸强度和氧化时间对于MWNT的羧基化程度的影响。一般超声3～5 h，采用不同强度的酸可以获得不同氧化程度的羧基化MWNT。2．对壳聚糖功能化MWNT的分散性进行了研究，发现功能化后的MWNT水溶液能长时间保持均匀的悬浮状态。通过红外光谱、扫描电镜及电化学方法对壳聚糖功能化的碳纳米管进行了表征。研究了它们之间的相互作用及机理。二、构置了壳聚糖复合碳纳米管修饰电极，并研究了其在电分析化学领域的应用。壳聚糖复合碳纳米管修饰层内壳聚糖与碳纳米管相互缠绕，形成了多孔的界面结构，即发挥了碳纳米管的独特性能又体现了壳聚糖的吸附、络合性能。重点研究了对生物分子多巴胺的识别和选择性灵敏测定；对无机离子：碘离子、铅离子、亚锡离子的电催化测定。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 1.1 碳纳米管（CNT）
• 1.1.1 CNT的特征
• 1.1.2 CNT的制备
• 1.1.3 CNT的纯化
• 1.1.4 CNT的应用前景
• 1.1.4.1 微电子器件
• 1.1.4.2 高强度碳纤维材料
• 1.1.4.3 复合材料
• 1.1.4.4 化学中的应用
• 1.2 CNT在分析化学领域的研究进展
• 1.2.1 SWNT涂膜在玻碳电极上的电化学特征
• 1.2.2 生物分子在 CNT电极上的电化学行为
• 1.2.3 SWNT用作纳米尺度的探针
• 1.2.4 SWNT用作化学传感器
• 1.3 CNT的功能化研究进展
• 1.3.1 功能化的重要性
• 1.3.2 CNT的功能化方法
• 1.3.2.1 共价功能化
• 1.3.2.2 非共价功能化
• 1.3.3 功能化 CNT的表征
• 1.3.4 功能化 CNT的应用及前景展望
• 1.4 电极表面的修饰
• 1.4.1 高分子聚合物膜对电极的修饰
• 1.4.2 分子筛及粘土类材料对电极表面的修饰
• 1.4.3 金属配合物膜对电极表面的修饰
• 1.4.4 自组装膜对电极表面的修饰
• 1.5 壳聚糖修饰电极
• 1.6 论文选题背景和主要研究内容
• 第二章 碳纳米管的功能化及表征
• 2.1 碳纳米管的羧基化
• 2.1.1 前言
• 2.1.2 实验部分
• 2.1.2.1 仪器与试剂
• 2.1.2.2 碳纳米管的纯化
• 2.1.2.3 碳纳米管的羧基化
• 2.1.3 结果与讨论
• 2.1.3.1 氧化时间对碳纳米管的影响
• 2.1.3.2 酸度对碳纳米管羧基化程度的影响
• 2.1.3.3 羧基化碳纳米管的电化学特征
• 2.2 碳纳米管的壳聚糖功能化
• 2.2.1 前言
• 2.2.2 实验部分
• 2.2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2.2 壳聚糖功能化碳纳米管（CNT-CTs）的制备
• 2.2.3 壳聚糖与 CNT的相互作用
• 2.2.3.1 壳聚糖复合 CNT的形貌观察
• 2.2.3.2 壳聚糖复合 CNT的FT-IR表征
• 2.2.3.3 壳聚糖复合 CNT的电化学表征
• 2.3 小结
• 第三章 壳聚糖/碳纳米管复合修饰电极的构置及在电分析化学中的应用
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 电极表面的处理
• 3.2.3 修饰电极的制备
• 3.3 碘离子的电催化测定
• 3.3.1 实验方法
• 3.3.2 结果与讨论
• 3.3.2.1 碘离子在 CTs/CNT/GCE上的电催化行为
• -电化学行为的影响'>3.3.2.2 CNT的羧基化及不同修饰方式对 I^-电化学行为的影响
• 3.3.2.3 CTs/CNT/GCE测定条件的选择
• -的定量分析'>3.3.2.4 I^-的定量分析
• 3.3.3 小结
• 3.4 多巴胺的选择性测定
• 3.4.1 实验方法
• 3.4.2 结果与讨论
• 3.4.2.1 DA在 CTs/CNT/GCE上的电催化行为
• 3.4.2.2 壳聚糖对 AA的屏蔽作用
• 3.4.2.3 CTs/CNT/GCE对 DA和 AA共存时的 DPV响应
• 3.4.2.4 CNT羧基化对 DA和 AA电化学行为的影响
• 3.4.2.5 CTs/CNT-1/GCE（a）对 DA和 AA的混合溶液测定条件的选择
• 3.4.2.6 DA的定量分析
• 3.4.3 小结
• 2+的电催化测定'>3.5 Pb²⁺的电催化测定
• 3.5.1 实验方法
• 3.5.2 结果与讨论
• 2+在CTs/CNT/GCE上的电催化行为'>3.5.2.1 Pb²⁺在CTs/CNT/GCE上的电催化行为
• 2+溶出的影响'>3.5.2.2 不同修饰方式对 Pb²⁺溶出的影响
• 2+溶出的影响'>3.5.2.3 CNT羧基化对 Pb²⁺溶出的影响
• 3.5.2.4 测定条件的选择
• 3.5.2.5 铅离子的定量分析
• 3.5.3 小结
• 2+的电催化测定'>3.6 Sn²⁺的电催化测定
• 3.6.1 实验方法
• 3.6.2 结果与讨论
• 2+在 CTs/CNT/GCE上的电催化行为'>3.6.2.1 Sn²⁺在 CTs/CNT/GCE上的电催化行为
• 2+溶出的影响'>3.6.2.2 不同修饰方式对Sn²⁺溶出的影响
• 2+溶出的影响'>3.6.2.3 CNT羧基化对Sn²⁺溶出的影响
• 3.6.2.4 测定条件的选择
• 2+的定量分析'>3.6.2.5 Sn²⁺的定量分析
• 3.6.3 小结
• 结论
• 参考文献
• 主要符号对照表
• 在学期间的研究成果及发表的论文
• 致谢