植物营养元素和植物激素的色谱相关分析方法研究

论文摘要

本文建立了反相离子对色谱法同时测定土壤和植物中预先衍生成杂多酸的硅（Si）和磷（P）。本实验以溴化四丁基铵（TBABr）为离子对试剂,提供了动态离子交换位置。本实验不但研究了离子对试剂浓度、有机改进剂、乙酸缓冲液的浓度及pH对分离的影响,而且也研究了杂多酸的形成条件和稳定性。同时也进一步分析了在优化条件过程中出现的各种现象。本试验是以反相C18柱为固定相,以其中含0.8 mM TBABr的0.1 M乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 3.9）-乙腈（ACN）（40:60,v/v）为流动相,在11 min内完成分离。Si和P标准曲线的线性范围分别为0.08-50 mg/L和0.40-50 mg/L,检测限（S/N=3）分别为0.0057mg/L和0.0280 mg/L。新建的反相离子对色谱法可以应用于植物和土壤中进行水溶性和全量的Si和P的定量分析。本文也建立了固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱联用分析方法同时测定三种植物激素:赤霉酸（GA3）、吲哚-3-乙酸（IAA）和脱落酸（ABA）。本实验首先采用固相萃取（SPE）富集和纯化三种植物激素,然后以C18柱为固定相,甲醇/0.2%甲酸水溶液（50:50,V/V）为流动相,在7 min内完成三种植物激素的分离。装备有电喷雾电离源（ESI）的二维线性离子阱串联质谱采用负离子模式。选择反应监测（SRM）模式用于这三种植物激素的定量。对(GA3、IAA和ABA来说,用于监测的离子对分别为345→239,301;174→130和263→153,219。GA3、IAA和ABA的线性范围分别为0.005-10μg mL-1,5-200μg mL-1和0.005-10μgmL-1,其检测限（S/N=3）分别为2.2μg mL-1,0.003μg mL-1和0.005μg mL-1。所得的加标回收率是从95.5%到102.4%。新建的固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法已成功用于分析植物中的三种痕量植物激素。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 插图和附表清单
• 1 文献综述
• 1.1 硅和磷的离子对色谱分析方法的文献综述
• 1.1.1 土壤、植物和动物人体中硅和磷的存在形态及作用
• 1.1.2 离子色谱方法原理及应用
• 1.1.3 硅和磷的分析方法研究进展
• 1.1.4 硅和磷前处理方法研究进展
• 1.2 植物激素的液相色谱-质谱联用分析方法的文献综述
• 1.2.1 植物激素的作用
• 1.2.2 液相色谱-质谱联用方法优越性与应用
• 1.2.3 植物激素的分析方法研究进展
• 1.2.4 植物激素前处理方法研究进展
• 2 引言
• 3 材料与方法
• 3.1 硅和磷的离子对色谱分析方法实验部分
• 3.1.1 试剂及药品
• 3.1.2 实验仪器及色谱条件
• 3.1.3 样品前处理
• 3.1.4 研究内容
• 3.2.植物激素的液相色谱-质谱联用分析方法的实验部分
• 3.2.1 试剂及材料
• 3.2.2 植物样品的获取
• 3.2.3 实验仪器与液相色谱-质谱条件
• 3.2.4 样品前处理
• 3.2.5 研究内容
• 4 结果与讨论
• 4.1 硅和磷的离子对色谱分析方法的结果与讨论
• 4.1.1 色谱条件的优化
• 4.1.2 杂多酸形成条件的优化
• 4.1.3 杂多酸的稳定性
• 4.1.4 方法评价
• 4.1.5 土壤和植物样品定量分析
• 4.1.6 小结
• 4.2 植物激素的液相色谱-质谱联用分析方法的结果与讨论
• 4.2.1 LC-ESI-MS/MS条件的优化
• 4.2.2 样品前处理的优化
• 4.2.3 方法评价
• 4.2.4 样品定量分析
• 4.2.5 小结
• 5 结论
• 6 讨论
• 7 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 在学期间发表的学术论文