传输紫外激光空芯光纤用膜材料的合成与性能研究

论文摘要

紫外激光在激光医疗、激光加工等领域有着广泛的应用前景，但目前由于缺乏较好的传输材料而使其应用受到很大的限制，因此，研究与开发高性能传输紫外激光的空芯光纤已势在必行。本文基于金属-无机纳米复合材料的优越性能，尝试将Au微粒分散在SiO2无机介质中形成Au-SiO2纳米复合薄膜材料，用于传输紫外激光空芯光纤的反射膜层，并对其性能进行了研究。实验以正硅酸乙酯（TEOS）和氯金酸（HAuCl4·4H2O）为主要原料，选取乙醇（EtOH）和蒸馏水作为溶剂，N-N-二甲基甲酰胺（DMF）作为化学添加剂（DCCA），盐酸（HCl）作为催化剂，采用溶胶．凝胶法制得性能稳定的Au-SiO2复合溶胶，然后利用浸渍提拉法成功制备出Au-SiO2纳米复合薄膜。由于Au-SiO2纳米复合薄膜的制备是基于硅溶胶，故实验首先确定了一组适合后期镀膜的基质硅溶胶的配比。实验采用正交实验设计，最终确定了基质硅溶胶的配比（摩尔比）为：n（TEOS）：n（EtOH）：n（H2O）：n（DMF）=1：6：10：1，pH=1.5。采用TEM对比基质硅溶胶和Au-SiO2复合溶胶，通过观察、分析两者的差异，验证了金在Au-SiO2复合溶胶中的存在方式和还原方式。TEM对比分析验证了金是以[AuCl4]—的配位体的形式存在于Au-SiO2复合溶胶中，金的还原将按[AuCl4]—AuCl3—AuCl—Au的路径进行。采用XRD测试研究方法分析了掺杂浓度为Au／Si=0.2％的不同温度热处理以及不同镀膜次数下的Au-SiO2纳米复合薄膜，结果表明，采用600℃／30min热处理，提拉次数为3次的Au-SiO2复合薄膜在20=38.09°附近具有较强的衍射峰，与Au的标准XRD图谱很吻合，纳米金粒子粒径约为25nm，且均匀不连续分散于SiO2基体中。采用SEM测试研究方法分析了掺杂浓度为Au／Si=0.2％，热处理为600℃／30min的不同镀膜次数下的Au-SiO2纳米复合薄膜，结果表明，经3次提拉后的复合薄膜的表面比较致密，均匀，且金粒子的镶嵌也较好。UV-Vis测试结果表明，经3次提拉和600℃／30min热处理后的复合薄膜在紫外区的反射率在75％以上，纳米Au粒子的等离子共振吸收现象对反射率有一定的影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 传输紫外激光空芯光纤的发展历史及研究现状
• 1.1.1 紫外激光的特点及应用对传输手段的新需求
• 1.1.2 石英光纤传输紫外激光的局限性
• 1.1.3 传输紫外激光空芯光纤的研究
• 1.1.4 空芯光纤研究中所存在的问题及发展趋势
• 1.2 金属-无机纳米复合材料的特性及应用
• 1.3 溶胶-凝胶技术制备空芯波导材料的可行性
• 1.3.1 溶胶-凝胶技术的特点
• 1.3.2 溶胶-凝胶技术的应用
• 1.3.3 溶胶-凝胶技术合成空芯光纤膜材料的可行性
• 1.4 本文的研究目的和意义
• 第2章 传输紫外激光空芯光纤的原理与结构设计
• 2.1 空芯光纤内部光传输原理
• 2.2 传输紫外激光空芯光纤的结构设计
• 2.2.1 空芯光纤内径的确定
• 2.2.2 基管和膜层的选择
• 2.2.3 镀膜方法的选择
• 2薄膜材料的紫外反射'>2.3 纳米SiO₂薄膜材料的紫外反射
• 第3章 基质硅溶胶制备工艺路线和参数
• 3.1 基质硅溶胶制备的实验条件
• 3.1.1 玻璃基片的处理
• 3.1.2 实验药品、试剂及设备
• 3.1.3 实验步骤
• 3.2 影响基质硅溶胶稳定性的因素
• 3.2.1 乙醇对基质硅溶胶稳定性的影响
• 3.2.2 DMF对基质硅溶胶稳定性的影响
• 3.2.3 pH值对基质硅溶胶稳定性的影响
• 3.2.4 水对基质硅溶胶稳定性的影响
• 3.3 基质硅溶胶工艺配方的确定
• 2复合溶胶的研究'>第4章 Au-SiO₂复合溶胶的研究
• 2复合溶胶的制备'>4.1 Au-SiO₂复合溶胶的制备
• 4.2 胶粒的对比
• 4.3 胶团的对比
• 4.3.1 胶团分布特点
• 4.3.2 胶团规则度
• 2复合溶胶中的存在方式和还原方式'>4.4 金在 Au-SiO₂复合溶胶中的存在方式和还原方式
• 2复合薄膜的制备与性能研究'>第5章 Au-SiO₂复合薄膜的制备与性能研究
• 2复合薄膜的制备'>5.1 Au-SiO₂复合薄膜的制备
• 2复合薄膜的制备工艺流程'>5.1.1 Au-SiO₂复合薄膜的制备工艺流程
• 5.1.2 提拉法镀膜工艺参数的确定
• 2复合薄膜的性能表征'>5.2 Au-SiO₂复合薄膜的性能表征
• 5.2.1 XRD测试分析
• 5.2.2 SEM测试分析
• 2复合薄膜的紫外反射率及其影响因素、影响规律'>5.2.3 Au-SiO₂复合薄膜的紫外反射率及其影响因素、影响规律
• 2复合薄膜的老化与寿命'>5.2.4 Au-SiO₂复合薄膜的老化与寿命
• 第6章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文目录