离子液体中羧甲基淀粉和羟丙基淀粉的合成与性能研究

论文摘要

本实验采用1-丁基-3-甲基咪唑基氯盐（BMIMCl）作为淀粉化学均相改性的溶剂，制备了羧甲基淀粉和羟丙基淀粉两种醚化淀粉衍生物，考察了催化剂用量、醚化剂用量、反应时间、反应温度、淀粉种类以及离子液体重复利用次数对产物取代度的影响，实验结果表明：氢氧化钠:氯乙酸钠:淀粉（葡萄糖单元）（摩尔比）为1.2:1.0:1.0、反应时间为3h、反应温度为90℃，羧甲基淀粉的取代度为0.76；在NaOH浓度为10%（占淀粉的干基重）、环氧丙烷的用量为3ml、反应温时间90min、反应温度90℃的条件下，羟丙基淀粉的取代度可达1.36。实验结果证明，离子液体BMIMCl重复利用效果良好，是一种新型环保溶剂。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（13C NMR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热分析（TGA）等分析手段对产物进行表征。并对淀粉衍生物的理化性质如透光性、冻融稳定性、吸水膨胀性和粘度进行了测定。通过比较原淀粉与再生淀粉的FT-IR说明离子液体BMIMCl是淀粉的一种理想的非衍生化溶剂；羧甲基淀粉的FT-IR表明在1601cm-1和1425cm-1处出现羧酸盐-COO-的特征吸收峰；FT-IR和碘仿反应结果证明原淀粉发生了羟丙基化反应；XRD和SEM分析结果表明离子液体中进行的醚化反应破坏了原淀粉的结晶结构和形貌；13C NMR谱图中在177.90ppm处的峰值归属于羧甲基基团中的羰基峰；热分析结果表明羧甲基淀粉和羟丙基淀粉的热稳定性均高于原淀粉；理化性质分析结果表明：与原淀粉相比，醚化淀粉具有较好的透明度、冻融稳定性、吸水膨胀性和粘性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 淀粉简介
• 1.1.1 淀粉的分子结构和组成
• 1.1.2 变性淀粉
• 1.2 离子液体简介
• 1.2.1 离子液体分类
• 1.2.2 离子液体的合成与纯化
• 1.2.3 离子液体性质及应用
• 1.3 碳水化合物在离子液体中的应用研究进展
• 1.3.1 碳水化合物
• 1.3.2 碳水化合物在离子液体中的溶解
• 1.3.3 碳水化合物在离子液体中的化学改性
• 1.4 选题依据和研究内容
• 1.4.1 选题依据
• 1.4.2 研究内容
• 第二章 羧甲基淀粉的制备、表征及性能研究
• 2.1 羧甲基淀粉简介
• 2.2 主要试剂及仪器
• 2.2.1 主要试剂
• 2.2.2 主要仪器
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 Na-CMS 的制备
• 2.3.2 Na-CMS 转化为 H-CMS
• 2.3.3 取代度（DS）的测定
• 2.3.4 离子液体的回收
• 2.3.5 样品的表征
• 2.3.6 样品性质测定
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 NaOH/ AGU 的摩尔比对取代度的影响
• 2.4.2 SMCA/ AGU 的摩尔比对取代度的影响
• 2.4.3 反应时间对取代度的影响
• 2.4.4 反应温度对取代度的影响
• 2.4.5 不同种类淀粉原料对取代度的影响
• 2.4.6 离子液体的重复使用性
• 2.4.7 产品的红外光谱分析
• 2.4.8 产品的13C NMR 分析
• 2.4.9 羧甲基化对淀粉颗粒结晶结构的影响
• 2.4.10 羧甲基化对淀粉颗粒形态的影响
• 2.4.11 产品的热分析
• 2.5 羧甲基化淀粉的理化性质研究
• 2.5.1 羧甲基化对淀粉透明度的影响
• 2.5.2 羧甲基化对淀粉冻融稳定性影响
• 2.5.3 羧甲基化对淀粉吸水膨胀性的影响
• 2.5.4 羧甲基化对淀粉粘性的影响
• 2.6 本章小结
• 第三章 高取代度羟丙基淀粉的制备、表征及性能研究
• 3.1 羟丙基淀粉简介
• 3.2 主要试剂及仪器
• 3.2.1 主要试剂
• 3.2.2 主要仪器
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 羟丙基淀粉制备
• 3.3.2 样品分子取代度（MS）的测定
• 3.3.3 羟丙基淀粉产物的表征
• 3.3.4 样品的理化性质测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 绘制 1,2-丙二醇标准曲线
• 3.4.2 催化剂氢氧化钠用量对分子取代度的影响
• 3.4.3 醚化剂环氧丙烷用量对分子取代度的影响
• 3.4.4 反应温度对分子取代度的影响
• 3.4.5 反应时间对分子取代度的影响
• 3.4.6 离子液体重复使用性对分子取代度的影响
• 3.4.7 不同种类淀粉原料对反应的影响
• 3.4.8 产品的红外光谱分析
• 3.4.9 碘仿反应
• 3.4.10 产品的结晶度分析
• 3.4.11 产品的形貌分析
• 3.4.12 产品的热分析
• 3.5 羟丙基淀粉与原淀粉理化性能的比较
• 3.5.1 羟丙基淀粉与原淀粉关于透明度的比较
• 3.5.2 羟丙基淀粉与原淀粉关于冻融稳定性的比较
• 3.5.3 羟丙基淀粉与原淀粉关于吸水膨胀性的比较
• 3.5.4 羟丙基淀粉与原淀粉关于粘性的比较
• 3.6 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简介