碳纤维表面金属化及其与金属镁润湿性的研究

论文摘要

在碳纤维增强镁基复合材料的制备中,界面问题一直影响着复合材料的质量。为了解决碳纤维与镁的润湿性不好这个问题,本文以化学镀的方式,实现了碳纤维的表面金属化,在碳纤维表面分别制备了致密完整的镍-磷、铜、镍-铜-磷三种金属镀层,各镀层与碳纤维的结合力强,碳纤维表面金属化后,明显改善了碳纤维增强镁基复合材料的界面结合。本文采用扫描电镜（SEM）观察了碳纤维表面镀层的形貌,采用电子能谱仪（EDS）测定了镀层的成分,用X射线衍射仪（XRD）分析了镀层的相组成。通过正交试验验,优化了化学镀镍-磷和化学镀铜的工艺,并通过单因素试验研究了络合剂含量、镀液pH值、施镀温度和施镀时间对镍-磷、铜化学镀工艺的影响。在碳纤维表面进行了镍-磷-铜三元合金镀,通过单因素试验优化了镍-铜-磷的施镀工艺,并研究了铜盐浓度、还原剂浓度、络合剂浓度、镀液pH值、镀液温度、施镀时间对镀层沉积速率的影响。研究发现,在550℃对碳纤维灼烧15min可基本去除碳纤维表面胶体,但高温处理对碳纤维有所损伤;用丙酮在70℃抽提处理碳纤维4h可基本除尽碳纤维表面胶层。碳纤维表面化学镀镍-磷的最佳工艺是:络合剂柠檬酸钠含量25g/L,镀液pH值8.0,施镀温度65℃,施镀时间3min。镀层沉积速率随络合剂浓度的增加而降低,随镀液pH值、施镀温度的升高而增大,镀层沉积速率随时间的变化存在诱导期、加速期、减速期和稳定期。络合剂浓度过低,镀液pH值过高、施镀温度过高镀液稳定性越差,镀层会出现胞状颗粒团聚。碳纤维表面镀镍反应的表面活化能Ea= 140.4KJ/mol。碳纤维表面化学镀铜的最佳工艺是:络合剂EDTA·2Na含量35-45g/L,镀液pH值13.5,施镀温度55℃,施镀时间2min。镀层沉积速率随络合剂浓度的增加而降低,随镀液pH值、施镀温度的升高而增大,随时间的增加先升高后降低。镀液pH值、络合剂浓度、施镀温度升高镀液稳定性会降低。碳纤维表面镀铜反应的表面活化学能Ea=13.4kJ/mol。碳纤维表面化学镀镍-铜-磷的最佳工艺是:硫酸铜2.0-2.5g/L,络合剂柠檬酸钠含量55g/L,还原剂次亚磷酸钠24-27g/L,镀液pH值8.5,施镀温度80-85℃。镀层沉积速率随络合剂浓度、硫酸铜浓度的增加而降低,随还原剂浓度增加、镀液pH值、施镀温度的升高而增大,随施镀时间的增加先升高后降低。碳纤维表面镍-铜-磷合金镀反应的表面活化能Ea=416.7kJ/mol。理论计算出碳纤维与镁的润湿角约为153°,镍、铜与镁的润湿角分别为49.1°、39.6°。热震法测试,三种镀层与碳纤维的结合力强。对比金属化前后碳纤维与镁的复合材料界面结合情况,发现金属化处理后碳纤维与镁的界面结合明显优于未镀碳纤维,而镀铜和镍-铜-磷复合镀碳纤维与熔融镁的界面改善比镍-磷镀碳纤维更明显。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 碳纤维增强镁基复合材料
• 1.1.1 镁基复合材料
• 1.1.2 碳纤维
• 1.2 碳纤维表面前处理-去胶
• 1.3 碳纤维表面处理
• 1.3.1 化学镀镍-磷（Ni-P）
• 1.3.2 化学镀铜（Cu）
• 1.3.3 镍-磷-铜三元合金镀（Ni -Cu-P）
• 1.4 润湿性研究
• 1.5 课题研究目的、内容及技术路线
• 1.5.1 课题研究的目的
• 1.5.2 课题研究的主要内容
• 1.5.3 课题研究的技术路线
• 2 试验材料及方法
• 2.1 试验材料
• 2.2 试验试剂与试验装置
• 2.3 试验方法
• 2.3.1 碳纤维去胶及前处理
• 2.3.2 化学镀碳纤维的制备
• 2.3.3 碳纤维增强镁基复合材料的制备
• 2.3.4 化学镀沉积速率的计算
• 2.3.5 镀层的形貌观察及组织结构的测定
• 3 碳纤维表面去胶工艺的研究
• 3.1 热法去胶
• 3.2 抽提去胶
• 4 碳纤维表面化学镀镍-磷工艺的研究
• 4.1 化学镀镍正交实验
• 4.2 各试验因素的影响
• 4.2.1 pH 值的影响
• 4.2.2 络合剂含量的影响
• 4.2.3 温度的影响
• 4.3 碳纤维表面镍镀层的形成机理
• 4.4 镍镀层与碳纤维的结合力
• 4.5 化学镀镍热力学
• 4.6 化学镀镍动力学
• 5 碳纤维表面化学镀铜工艺的研究
• 5.1 化学镀铜正交试验
• 5.2 各实验因素的影响
• 5.2.1 pH 值的影响
• 5.2.2 络合剂含量的影响
• 5.2.3 温度的影响
• 5.3 碳纤维表面铜层的形成机理
• 5.4 铜层与碳纤维的结合力
• 5.5 化学镀铜热力学
• 5.6 化学镀铜动力学
• 6 碳纤维表面化学镀镍-铜-磷工艺的研究
• 6.1 化学镀镍-铜-磷工艺优化
• 6.1.1 硫酸铜含量的影响
• 6.1.2 络合剂含量的影响
• 6.1.3 还原剂含量的影响
• 6.1.4 镀液pH 值的影响
• 6.1.5 施镀温度的影响
• 6.1.6 施镀时间的影响
• 6.2 镍-铜-磷镀层与碳纤维的结合力
• 6.3 化学镀镍-铜-磷热力学
• 6.4 化学镀镍-铜-磷动力学
• 7 碳纤维与金属镁润湿性的研究
• 7.1 润湿角理论计算
• 7.1.1 碳与镁的润湿角
• 7.1.2 镍、铜与镁的润湿角
• 7.2 碳纤维增强镁基复合材料界面研究
• 8 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• A：作者在攻读学位期间取得的科研成果目录
• B：申请专利