固体酸SO42-/Silinaite催化制备乙酰水杨酸及阿司匹林锰的合成初探

论文摘要

本文使用硅锂钠石基中孔材料做载体,制备出固体超强酸,并用于乙酰水杨酸的合成做探针反应,考察了固体超强酸做催化剂时的用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响,得出合成乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件:酸酐摩尔比为1:2,催化剂用量为水杨酸质量的1.5%,在75℃反应15 min。浸渍法制备了SO42-/Silinaite固体超强酸催化剂,最佳工艺条件为:硫酸浸渍浓度0.25 mol/L,浸渍2 h,焙烧温度450℃,焙烧时间3 h,得到的乙酰水杨酸的产率达83.4%,此时,催化剂可重复使用2次,并证明了先加乙醇水溶液处理废酸更经济。最后论文用乙酰水杨酸做配体,通过与人体所必需的微量元素——锰配位合成水杨酸锰,对阿司匹林锰的合成进行了初探。以乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应,再在70℃水浴中与硫酸锰反应,加沉淀剂叔丁醇,放置结晶,将得到的产物用扩散法结晶得到水杨酸锰晶体,分析了使用乙醇和苯组合的混合溶剂做结晶更佳,指出了未得到乙酰水杨酸锰的原因。通过单晶衍射、FT-IR、质谱进行了表征,并对水杨酸锰的热重、紫外可见光谱、荧光光谱以及磁力性能进行了考察,发现该配合物在生物医药、荧光性能以及磁性性能方面具有广泛的应用价值。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 乙酰水杨酸的研究进展
• 1.2.1 乙酰水杨酸的性质
• 1.2.2 乙酰水杨酸的用途
• 1.2.3 乙酰水杨酸合成研究
• 1.2.4 乙酰水杨酸的检测
• 1.3 硅锂钠石基中孔材料研究
• 1.3.1 中孔材料的定义
• 1.3.2 硅锂钠石基中孔材料的合成
• 1.4 阿司匹林衍生物
• 1.4.1 阿司匹林衍生物的合成
• 1.4.2 锰的金属有机化合物的合成
• 1.4.3 锰对动植物健康的作用
• 1.5 立题依据与研究目的
• 第二章 乙酰水杨酸的合成
• 2.1 试剂和仪器
• 2.2 催化剂的制备
• 2.2.1 硅锂钠石基中孔材料的制备
• 2.2.2 固体超强酸的制备
• 2.2.3 乙酰水杨酸的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 固体超强酸的表征
• 2.3.2 产物的表征
• 2.3.3 合成乙酰水杨酸条件的影响
• 2.3.4 催化剂制备工艺条件对乙酰水杨酸合成的影响
• 2.3.5 粗产品的纯化
• 2.3.6 催化剂的重复使用
• 2.4 本章小结
• 第三章 阿司匹林锰的合成初探
• 3.1 试剂和仪器
• 3.2 实验原理及步骤
• 3.2.1 反应原理
• 3.2.2 配合物的合成
• 3.2.3 配合物单晶的培养
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 红外图谱
• 3.3.2 配合物的晶体结构
• 3.3.3 质谱
• 3.3.4 配合物的热重分析
• 3.3.5 紫外可见图谱
• 3.3.6 荧光图谱
• 3.3.7 配合物的提纯
• 3.3.8 结晶溶剂的选择
• 3.3.9 配合物在外加磁场中的磁响应性分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 总结及展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果