α-长链癸基甜菜碱表面活性剂的分离纯化技术

论文摘要

两性表面活性剂是一类具有极高安全性,对婴儿皮肤和眼睛无刺激,生物降解性好,Krafft点低,耐硬水及高浓度电解质,无公害无污染的绿色表面活性剂。但生产过程中副产的盐分使得产品粘度过高、pH值不稳定或化学稳定性下降并影响其应用性能。目前,两性表面活性剂的纯化问题成为限制该类表面活性剂研究与应用的重要因素,所以对两性表面活性剂分离纯化的研究将为两性表面活性剂的发展起到重要推动作用。本文尝试对α–长链癸基甜菜碱（α–CB）表面活性剂进行分离纯化,重点对α–CB的电渗析脱盐进行研究,并对α–CB的表面化学性质及应用性能进行研究,主要得出以下结论:采用萃取结晶、离子交换树脂和抽提等传统方法分别对α–CB进行分离纯化。与离子交换树脂和抽提分离方法相比,萃取结晶法可以有效地去除α–CB产品中的残留脂肪酸及无机盐,并得到质量分数>98%的α–CB产品。运用红外、核磁、质谱、元素分析、熔点、测定表面张力曲线等手段对提纯后的产品进行结构鉴定和纯度检验,确定提纯后的产物为高纯度的α–癸基甜菜碱。对α–CB的电渗析脱盐进行研究,考察了操作电压、淡室流量、溶液pH值等操作条件对电渗析脱盐效果的影响,并通过比较脱盐速率、α-CB回收率和耗电量等性能指标,优化操作条件。实验证明,电渗析法可以有效脱除α–CB中的无机盐,在α–CB的等电点pH 7.50,操作电压10 V,淡室流量20 L/h的条件下,脱盐率可达到99%以上,回收率为82.7%。为进一步提高α–CB的回收率,采用恒定电流法对α–CB进行电渗析脱盐,恒定电流0.5 A,淡室流量20 L/h,溶液pH 7.50,脱盐率99%时,α–CB的回收率可以达到89.4%。对α–CB的表面化学性质和应用性能的研究表明,α–CB具有优良的表面活性和泡沫性能,其cmc值和最低表面张力（25℃）分别为9.3×10-3 mol/L和38.2 mN/m,泡沫高度可以达到175 mm;α–CB在钙皂分散和抗硬水性能方面都优于SDS,表现出了两性表面活性剂的突出优势;此外,对含有α–烷基甜菜碱的肥皂应用性能的研究表明,加入α–烷基甜菜碱后肥皂的润湿性能和抗硬水性能都有大幅提高,表现出了较强的润湿及抗硬水性能的增效作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 两性表面活性剂概述
• 1.1.1 两性表面活性剂发展概况
• 1.1.2 两性表面活性剂的性能
• 1.2 甜菜碱型两性表面活性剂
• 1.2.1 甜菜碱型两性表面活性剂发展概况
• 1.2.2 甜菜碱型两性表面活性剂的性能
• 1.2.3 α-长链烷基甜菜碱表面活性剂的合成
• 1.2.4 甜菜碱型两性表面活性剂的应用
• 1.3 表面活性剂的提纯
• 1.3.1 萃取和重结晶法
• 1.3.2 Krafft 点结晶法
• 1.3.3 泡沫分离法
• 1.3.4 固体吸附剂法
• 1.3.5 色谱法
• 1.3.6 渗析和电渗析
• 1.3.7 其它方法
• 1.4 电渗析分离技术
• 1.4.1 电渗析技术发展概况
• 1.4.2 电渗析技术的特点
• 1.4.3 离子交换膜
• 1.4.4 离子交换膜的选择透过性
• 1.4.5 电渗析分离技术的研究
• 1.4.6 电渗析技术的发展前景
• 1.5 立题依据及研究内容
• 1.5.1 立题依据
• 1.5.2 主要研究内容
• 第二章 Α-长链癸基甜菜碱表面活性剂的纯化
• 2.1 引言
• 2.2 实验材料
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 高效液相色谱法测定α–CB 含量
• 2.3.2 两相滴定法测定产物中残留脂肪酸含量
• 2.3.3 标准硝酸银容量法测定无机盐浓度
• 2.3.4 萃取结晶法对α–CB 的纯化
• 2.3.5 离子交换树脂法对α–CB 的纯化
• 2.3.6 抽提分离法对α–CB 的纯化
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 萃取结晶法
• 2.4.2 离子交换树脂法
• 2.4.3 抽提分离法
• 2.5 Α–CB 的结构鉴定及纯度检验
• 2.5.1 α–CB 的红外光谱分析
• 2.5.2 α–CB 核磁共振谱分析
• 2.5.3 α–CB 的ESI–MS 分析
• 2.5.4 α–CB 的元素分析
• 2.5.5 α–CB 的熔点
• 2.5.6 α-CB 的表面张力
• 2.6 本章小结
• 第三章 Α-长链癸基甜菜碱表面活性剂的电渗析脱盐
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料
• 3.2.1 实验试剂
• 3.2.2 实验仪器
• 3.3 电渗析分离原理
• 3.3.1 电渗析基本原理
• 3.3.2 电渗析的脱盐工艺系统
• 3.3.3 电渗析传递过程
• 3.4 实验方法
• 3.4.1 电渗析装置及工艺流程
• 3.4.2 分析方法
• 3.4.2.1 NaCl 含量的测定
• 3.4.2.2 α–CB 含量的测定
• 3.4.2.3 等电点的测定方法
• 3.4.3 电渗析脱盐过程常用性能指标的计算
• 3.5 实验结果与讨论
• 3.5.1 α–CB 的等电点
• 3.5.2 操作电压对电渗析脱盐的影响
• 3.5.3 淡室流量对电渗析脱盐的影响
• 3.5.4 溶液pH 值对电渗析脱盐的影响
• 3.5.5 电渗析过程脱盐率与α–CB 回收率结果比较
• 3.5.6 恒定电流对α-CB 的电渗析脱盐
• 3.6 本章小结
• 第四章 Α-长链癸基甜菜碱表面活性剂的性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料
• 4.2.1 实验试剂
• 4.2.2 实验仪器
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 Krafft 点的测定
• 4.3.2 表面张力的测定
• 4.3.3 胶束微极性及胶束聚集数的测定
• 4.3.4 粘度的测定
• 4.3.5 润湿力的测定
• 4.3.6 泡沫性能的测定
• 4.3.7 钙皂分散力的测定
• 4.3.8 抗硬水性能的测定
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 α–CB 的Krafft 点
• 4.4.2 α–CB 的表面张力
• 4.4.3 α–CB 胶束微极性环境及胶体聚集数
• 4.4.4 α–CB 的粘度
• 4.4.5 α–CB 的润湿力
• 4.4.6 α–CB 的泡沫力
• 4.4.7 α–CB 的钙皂分散力
• 4.4.8 α–CB 的抗硬水能力
• 4.5 Α-烷基甜菜碱在肥皂中的应用
• 4.5.1 肥皂中游离碱及游离氯的含量
• 4.5.1.1 测定方法
• 4.5.1.2 实验结果与讨论
• 4.5.2 洗衣皂的润湿力
• 4.5.3 肥皂的发泡力
• 4.5.4 肥皂的抗硬水能力
• 4.5.4.1 测定方法
• 4.5.4.2 实验结果与讨论
• 4.6 本章小结
• 全文结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录：硕士期间发表论文清单