Ti-B体系复合材料在高温高压下的反应烧结研究

论文摘要

本文简述了先进陶瓷的发展及应用前景、结构陶瓷的性能及应用领域。作为高温结构陶瓷，TiB陶瓷具有较轻的质量、极好的热传导性、较好的导电性、较高的化学稳定性、较高的热稳定性，较高的硬度以及较高的弹性模量，可作为轻质高温结构材料应用于很多领域，如军用装甲、航空航天领域中用的轴承、齿轮等。此外，实践证明TiB陶瓷是钛基复合材料的一种极好的增韧相，硼化钛（TiB）在钛基中具有较好的化学稳定性，较低的残余应力和相对较高的韧化基体能力。在近十年来TiB复合材料受到了材料研究界的广泛关注，在其合成、性能及应用领域方面得到了广泛的研究。就其合成方法来说，有高温自蔓延燃烧合成、反应烧结技术，热压反应方法、粉末冶金技术、火花等离子体反应烧结等等，从发表的论文情况来看，还没有人采用高温高压的方法合成Ti—B体系复合材料。本论文选用高温高压的方法合成Ti—B体系复合材料的原因有一下几点：（1）众所周知，在高压条件下合成的材料具有更好的致密性，而且高压腔体作为密闭系统，可以减少杂质的引入。（2）高温高压条件可能会优化材料的某些性能。（3）在高温高压条件下可能存在Ti—B体系的新相（4）在高压下Ti与TiB2和B有可能更容易反应本实验的实验原材料有Ti、TiB2和B，根据热力学分析结果，Ti与TiB2和B的反应生成TiB的自由能都是负值，因此，这两个反应都可正向进行。实验原料就是上述原材料采用不同的组分及混合方式混合而成。本论文主要是对混合得到的实验原料在不同的压力温度条件下得到的Ti—B体系复合材料，进行了物相分析和硬度测试。实验结果表明：（1）在高压下烧结温度的较低的情况下出现未知峰，随着温度的升高，未知峰消失。（2）与真空炉烧结样品的XRD图谱相比较，高压烧结样品XRD图谱中TiB的峰有明显的宽化现象。高压烧结样品中的TiB晶体颗粒具有纳米尺寸。（3）在高压下，以Ti和TiB2为初始原料的样品中TiB的含量随着温度的升高而增多，并且样品质地的均一性也逐渐变好。（4）比较分别以Ti+TiB2和Ti+B为初始材料的样品，后者生成更多的TiB相。（5）过量的钛可以提高以Ti+TiB2为初始原料的样品中的TiB生成量。（6）初始原料Ti+TiB2的球磨过程可以降低反应过程：Ti+TiB2→TiB所需温度，使反应过程更容易进行，而且使烧结样品的微观结构更为均匀。（7）高温高压下更为稳定的组装和较长的反应时间也有助于TiB的形成。实验结果表明在高温高压条件下可以得到烧结较好的Ti—B体系复合材料具有较高的硬度和TiB含量（≥50 Wt％）。

论文目录

• 摘要
• 英文摘要
• 第一章 引言
• 1.1 陶瓷材料的发展与应用
• 1.1.1 陶瓷材料的发展过程
• 1.1.2 从传统陶瓷材料到先进陶瓷材料
• 1.1.3 陶瓷材料的市场需求
• 1.2 结构陶瓷材料的性能及应用
• 1.2.1 结构陶瓷材料的性能
• 1.2.2 陶瓷材料的应用
• 1.3 TIB陶瓷的结构、性能及研究现状
• 1.3.1 TiB的晶体结构
• 1.3.2 TiB陶瓷的性能
• 1.3.3 钛基TiB复合材料性能
• 2、B合成反应热力学分析'>1.3.4 Ti与TiB₂、B合成反应热力学分析
• 1.3.5 Ti—B体系复合陶瓷材料的研究现状
• 1.3.6 本论文选题的目的
• 第二章 实验方法及过程
• 2.1 滚筒式球磨设备
• 2.2 铰链式六面项高压设备
• 2.2.1 压力控制系统
• 2.2.2 温度控制系统
• 2.2.3 铰链式六面顶压机的压力标定
• 2.2.3.1 六面顶压机超高压的形成
• 2.3.3.2 高压腔内压力的标定方法
• 2.3 真空炉
• 第三章 实验原料及处理
• 3.1 实验组装
• 3.2 实验材料及处理
• 3.2.1 叶腊石的处理
• 3.2.2 其他实验组装件
• 3.3 实验原料及处理
• 3.3.1 实验原料
• 3.3.2 实验原料处理
• 3.3.2.1 手工混合
• 3.2.2.2 球磨机混合
• 第四章 实验结果分析方法
• 4.1 X射线衍射分析
• 4.2 扫描电镜的工作原理及图像特点
• 4.2.1 扫描电镜的结构
• 4.2.2 扫描电镜工作原理
• 4.2.3 扫描电镜特点
• 4.3 硬度测量
• 第五章 TI—B体系复合陶瓷材料在高温高压下的反应烧结研究
• 5.1 高温高压反应烧结实验的功率—温度对应关系
• 5.2 TI—B体系复合陶瓷材料在高温高压下的反应烧结实验
• 5.2.1 实验过程
• 5.2.2 实验分组
• 5.3 手工混合实验原料的实验结果及分析
• 5.3.1 S1样品在功率小于1.26KW时的实验结果与分析
• 5.3.2.在温度范围1650℃到2000℃之间时的实验结果及分析
• 5.3.2.1 S1样品在加热时间较短时的实验结果及分析
• 5.3.2.2 加热时间为30分钟的部分实验结果及比较分析
• 5.3.2.3 以S1为原料的硬度测试结果与比较
• 2相同压力温度条件下反应烧结结果及比较'>5.3.4 Ti分别与B和TiB₂相同压力温度条件下反应烧结结果及比较
• 5.4 手工混合实验原料的真空炉烧结实验结果及分析
• 5.5 球磨样品的实验结果及分析
• 5.5.1 采用组装一的实验结果与分析
• 5.5.2 采用组装二的实验结果与分析
• 5.5.2.1 以S4为实验原料的实验结果及比较
• 5.5.2.2 以S5为实验原料的实验结果及比较
• 5.5.2.3 两组实验实验结果比较
• 5.6 两种混合方式得到的实验原料的实验结果分析与比较
• 2的摩尔比例为1;1的实验结果及比较'>5.6.1 实验原料中Ti与TiB₂的摩尔比例为1;1的实验结果及比较
• 2的摩尔比例为1.2;1的实验结果及比较'>5.6.2 实验原料中Ti与TiB₂的摩尔比例为1.2;1的实验结果及比较
• 5.6.3 未球磨实验原料和球磨过实验原料的实验结果分析与比较
• 5.7 本章小结
• 第六章 总结
• 6.1 实验结论
• 6.2 存在问题与展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间的论文工作
• 致谢