NaOH作用下含金刚烷基Schiff碱锌配合物的合成与表征

论文摘要

本文合成了含有金刚烷基的10种Schiff碱及8种Schifr碱锌配合物。通过熔点、红外光谱、紫外光谱、元素分析及核磁共振氢谱等分析手段对所有化合物结构进行了表征。对其中四种配合物进行了X-射线单晶衍射测试及晶体结构解析。本文主要工作有：1.分别由金刚烷胺、金刚乙胺的盐酸盐与水杨醛或其衍生物缩合首先得到具有金刚烷基的10种Schifr碱；在NaOH作用下Schifr碱与氯化锌分别反应,得到了8种锌配合物。所有的新化合物通过熔点、红外、紫外、元素分析和核磁共振等手段进行了表征,不仅证明了配合物的形成,同时也推断了配体和配合物的可能结构。2.用X-射线单晶衍射仪测定了配合物2、3、4及6的单晶结构：2：淡黄色,单斜晶系,空间群P21/n。晶胞参数：a=16.0086（5）A,b=11.0097（3） A,c=17.5474（5）A,a=90°,β=94.586°,γ,=90°,Z=4,V=3082.83（16）A3, F（000）=2028,R1=0.0693,ωR2=0.1998。3：呈黄色,单斜晶系,空间群P21/c；晶胞参数：a=9.7812（5）A,b=25.6198（12） A,c=13.5526（6）A,a=90°,β=105.881（4）°,γ,=90°,Z=4,V=3266.6（3）A3, F（000）=2070,R1=0.0693,ωR2=2.0.1998。4：呈黄色,斜方晶系,空间群Pbca；晶胞参数：a=11.1717（10）A,b=20.5888（15） A,c=27.7381（18）A,a=90°,β=90°,γ=90.,Z=8,V=6380.1（8）A3,F（000） =2070,R1=0.0702,ωR2=0.1533。6：呈淡黄色,单斜晶系,空间群Cc；晶胞参数:a=12.8752（13）A,b=22.9116（13） A,c=12.5412（13）A,a=90°,β=119.602°,γ=90°,Z=4,V=3216.7（5）A3, F（000）=2070,R1.0.0321,ωR2=0.0689。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 金刚烷胺及金刚乙胺缩水杨醛类Schiff碱概述
• 1.2 金刚烷胺、金刚乙胺缩水杨醛类Schiff碱金属配合物研究进展
• 1.3 本课题的创新点
• 第2章 NaOH存在下金刚烷胺Schiff碱及其与锌配合物的合成
• 2.1 试剂与仪器设备
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器设备
• 1～L⁵的合成'>2.2 配体L¹～L⁵的合成
• 1的合成'>2.2.1 配体L¹的合成
• 2的合成'>2.2.2 配体L²的合成
• 3的合成'>2.2.3 配体L³的合成
• 4的合成'>2.2.4 配体L⁴的合成
• 5的合成'>2.2.5 配体L⁵的合成
• 2.3 配合物1～5的合成
• 2.3.1 配合物1的合成
• 2.3.2 配合物2的合成
• 2.3.3 配合物3的合成
• 2.3.4 配合物4的合成
• 2.3.5 配合物5的合成
• 2.4 配体与配合物的表征
• 2.4.1 物理性质
• 2.4.2 红外光谱分析
• 2.4.3 紫外光谱分析
• 1H NMR谱分析'>2.4.4¹H NMR谱分析
• 2.4.5 元素分析及电导率
• 2.4.6 配合物的结构
• 2.5 配合物单晶的培养与结构解析
• 2.6 抑菌活性试验
• 2.7 本章小结
• 第3章 NaOH存在下金刚乙胺Schiff碱及其与锌配合物的合成
• 3.1 试剂与仪器设备
• 3.1.1 试剂
• 3.1.2 仪器设备
• 6～L¹⁰的合成'>3.2 配体L⁶～L¹⁰的合成
• 6的合成'>3.2.1 配体L⁶的合成
• 7的合成'>3.2.2 配体L⁷的合成
• 8的合成'>3.2.3 配体L⁸的合成
• 9的合成'>3.2.4 配体L⁹的合成
• 10的合成'>3.2.5 配体L¹⁰的合成
• 3.3 配合物6～10的合成
• 3.3.1 配合物6的合成
• 3.3.2 配合物7的合成
• 3.3.3 配合物8的合成
• 3.3.4 配合物9的合成
• 3.3.5 配合物10的合成
• 3.4 配体与配合物的表征
• 3.4.1 物理性质
• 3.4.2 红外光谱分析
• 3.4.3 紫外光谱分析
• 1H NMR谱分析'>3.4.4¹H NMR谱分析
• 3.4.5 元素分析及电导率
• 3.4.6 配合物的结构
• 3.5 配合物单晶的培养与结构解析
• 3.6 抑菌活性试验
• 3.7 本章小结
• 第4章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附图