从鱼腥草中提取分离总黄酮的工艺研究

论文摘要

中药鱼腥草含有丰富的黄酮类物质。黄酮类化合物有降脂、抗血栓、抗氧化、抗衰老、抗心率失常、抗肿瘤、抗过敏、预防龋齿等作用。但是目前对鱼腥草总黄酮的提取分离工艺中还存在一些问题,如提取率不高,分离过程中总黄酮损失率较大,产品中总黄酮含量很难达到新药开发中有效部位的标准（≥50%）。因此,本文对从鱼腥草中提取、分离和精制总黄酮的各阶段的多种提取分离技术进行了研究,力求筛选合理技术、集成一条新工艺路线,为鱼腥草总黄酮的新药开发提供技术支持,研究具有重要的实用价值。在提取阶段,比较了提取鱼腥草总黄酮的3种常用工艺:热水回流提取、热乙醇回流提取和超声波强化溶剂提取,从中筛选出提取率较高的热水回流提取法。在澄清阶段,考察了3种澄清技术（醇沉、ZTC1 + 1天然澄清剂和高速离心）对鱼腥草总黄酮水提液的澄清效果,得到各个澄清技术的优化条件,使分离过程中总黄酮损失显著降低。对每种技术的优势和不足也进行了评价。本文进一步采用大孔树脂吸附技术对纯化鱼腥草总黄酮的柱式固定床吸附工艺条件进行了实验研究。首先,以总黄酮的树脂吸附量、吸附速率、解吸率和选择性为指标,比较了8种不同极性的大孔树脂（非极性树脂D-101、X-5、NKA、ADS-21,弱极性树脂AB-8和极性树脂ADS-21、NKA-9、S-8）对鱼腥草总黄酮的纯化效果,优选出非极性大孔吸附树脂D-4020;然后,考察了树脂用量（床层高度）、进料溶液浓度和进料溶液流速对固定床床层比吸附量和穿透体积的影响,优选出固定床吸附操作的最佳工艺条件,从而使产品中总黄酮含量达72.80%,高于目前文献水平,从而为新药的开发提供了技术依据。本文还测定了D-4020吸附总黄酮的吸附等温线,通过计算表明大孔树脂D-4020吸附总黄酮的吸附行为接近Langmuir模型。此外,在实验测定穿透曲线的基础上,本文首次对大孔树脂D-4020纯化鱼腥草总黄酮的柱式固定床吸附传质过程进行了理论计算。采用非线性拟合,较理想地模拟出D-4020固定床吸附总黄酮的吸附穿透曲线,求得该条件下的总传质系数为9.69×10-4s-1,从而为D-4020吸附鱼腥草黄酮的传质过程提供了一种计算方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 鱼腥草黄酮简介
• 1.1.1 鱼腥草黄酮成分
• 1.1.2 鱼腥草总黄酮提取与纯化工艺的国内外研究
• 1.2 黄酮的提取技术
• 1.2.1 有机溶剂提取技术
• 1.2.2 热水提取技术
• 1.2.3 超声波强化提取技术
• 1.2.4 其它的提取技术
• 1.3 澄清技术
• 1.3.1 醇沉技术
• 1.3.2 絮凝技术
• 1.3.3 高速离心技术
• 1.4 大孔树脂的柱式固定床吸附分离技术
• 1.4.1 柱式固定床吸附操作的影响因素
• 1.4.2 柱式固定床吸附过程的模型描述
• 1.5 课题的意义与研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料和试剂
• 2.2 实验仪器和设备
• 2.3 实验方法
• 2.4 实验操作
• 2.4.1 鱼腥草总黄酮提取工艺
• 2.4.2 鱼腥草总黄酮溶液澄清工艺
• 2.4.3 大孔树脂吸附纯化工艺
• 2.5 分析方法
• 2.5.1 鱼腥草总黄酮的测定方法
• 2.5.2 芦丁、槲皮苷、金丝桃苷的测定方法
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 物理量的定义
• 3.1.1 提取阶段
• 3.1.2 澄清阶段
• 3.1.3 大孔树脂纯化阶段
• 3.2 鱼腥草总黄酮的提取
• 3.2.1 总黄酮提取方法的比较与选择
• 3.2.2 总黄酮主要成分的分析
• 3.2.3 原料中总黄酮含量的测定
• 3.3 鱼腥草总黄酮溶液的澄清
• 3.4 鱼腥草总黄酮的树脂纯化
• 3.4.1 吸附树脂的筛选
• 3.4.2 D-4020 的柱式固定床吸附
• 3.5 鱼腥草总黄酮的物料衡算
• 3.6 吸附过程的数学模拟
• 3.6.1 吸附等温线的测定
• 3.6.2 穿透曲线的拟合和总传质系数的计算
• 第四章 结论
• 参考文献
• 发表论文和科研情况说明
• 附表1 黄酮类化合物的标准曲线测量数据
• 附表2 鱼腥草中总黄酮含量的实验数据
• 附表3 大孔树脂纯化总黄酮的实验数据
• 附录4 非线性拟合穿透曲线输出结果
• 致谢