菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的提取工艺研究

论文摘要

植物甾醇被誉为“生命的钥匙”，具有十分重要的生理功能，其应用涉及医药、化妆品、食品、光学产品、饲料、油漆、颜料、树脂、造纸、纺织、杀虫剂及除草剂等。近年来，用发酵法生产甾体激素类产品的研究越来越多，植物甾醇的需求急剧上升。随着对植物甾醇生理功能认识的不断深化，其药用价值越来越受到人们的重视，植物甾醇已成为世人关注热点。植物油脂脱臭馏出物中富含植物甾醇。我国是油料生产、制油和油脂消费大国，油脂工业副产物中蕴藏着极为丰富的植物甾醇资源。目前，提取植物甾醇的方法有很多种，常见的提取方法有溶剂结晶法、络合法、皂化法、蒸馏法、吸附法、超临界CO2萃取法、酶法等。这些方法大多收率低、成本高，有些方法目前只局限在理论研究而不能实现工业化生产。因此，研究开发出经济、有效的生产工艺，已显得迫在眉睫，具有重要的理论意义、应用价值和经济价值。为此，本论文特对菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的提取工艺进行了研究，主要研究结果如下：1、甲酯法单因素和正交实验研究结果显示：（1）甲酯化率分别随甲醇用量、浓H2SO4的量、甲酯化时间和温度的升高而上升。甲醇用量、甲酯化时间和温度对植物甾醇收率均没明显影响，但浓硫酸与原料（W：W）比的增大对植物甾醇收率有下降趋势；（2）甲酯法的适宜工艺参数为甲醇：原料（W：W）为0．5：1，浓硫酸：原料（W：W）为0．05：1左右，甲酯化时间控制在3．5±0．5 h比较合适，甲酯化温度为60～65℃。酯化率达98％，甾醇收率为74％以上。2、皂化法单因素和正交实验研究结果显示：（1）皂化率分别随甲醇用量、NaOH的量、皂化时间和温度的升高而呈上升趋势。植物甾醇的收率随甲醇用量的增加而上升。碱量过多会降低甾醇收率。皂化时间和温度对甾醇收率的影响均先上升后下降；（2）酸解时，浓硫酸的量和酸解时间对甾醇收率没有明显影响；（3）皂化反应的适宜工艺参数为甲醇：原料（W：W）为0．5：1，片碱与原料（W：W）的比为0．025：1，皂化时间为4．0±0．5 h，皂化温度应选定在60～65℃为宜。酸解反应的适宜工艺参数为浓硫酸：原料（W：W）为0．075：1，酸解时间为1．5±0．2 h。皂化率达98％，甾醇收率为78％以上。3、对植物甾醇粗品和精品结晶的工艺参数研究结果显示：（1）粗品结晶的适宜工艺参数为：结晶温度为O±1℃，结晶时间为6±0．5h，搅拌速度以料液能搅拌开为准，搅拌时间为6±0．5 h。（2）精品结晶的适宜工艺参数为：湿粗品：石油醚（W：V）为1：2～3，加热回流时间为2±0．5 h，结晶温度为0±1℃，结晶及搅拌时间为6±0．5 h，搅拌速度以料液能搅拌开为准。4、菜籽油脱臭流出物中提取植物甾醇，同时能后续生产脂肪酸甲酯和VE的工艺为：先甲酯化，再皂化，然后冷却结晶，用石油醚加热回流洗涤湿粗品，烘干，得精品。5、根据本研究确定的工艺按年产250吨含量65％的植物甾醇粗品来算，年利润为380．73万元，利润率为19．25％，估计7个月能收回固定资产成本（200万），具有可观的经济效益。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 植物甾醇的应用现状
• 1.1.1 植物甾醇的分类和理化性质
• 1.1.2 植物甾醇的应用
• 1.1.2.1 甾体药物合成
• 1.1.2.2 医学上的应用
• 1.1.2.3 化妆品工业方面的应用
• 1.1.2.4 饲料工业中的应用
• 1.1.2.5 食品工业中的应用
• 1.1.2.6 安全性
• 1.2 植物甾醇的提取方法研究现状
• 1.2.1 溶剂结晶法
• 1.2.2 络合法
• 1.2.3 皂化法
• 1.2.4 蒸馏法
• 1.2.5 酶法
• 2萃取法'>1.2.6 超临界CO₂萃取法
• 1.2.7 色谱法
• 1.2.8 其他方法
• 1.2.9 各提取方法的优缺点
• 1.3 植物甾醇的开发现状与发展趋势
• 1.3.1 来源
• 1.3.2 开发现状与发展趋势
• 1.4 本课题研究的背景、目的及意义
• 1.5 本课题研究内容
• 1.5.1 甲酯化实验研究
• 1.5.2 皂化酸解实验研究
• 1.5.3 植物甾醇提取工艺的确定
• 1.5.4 技术经济性分析
• 1.6 本课题创新点
• 第二章 甲酯法对菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇提取的研究
• 2.1 前言
• 2.2 机理的探讨
• 2.3 实验研究
• 2.3.1 材料与方法
• 2.3.1.1 主要材料与试剂
• 2.3.1.2 主要仪器与设备
• 2.3.1.3 实验方法
• 2.3.1.4 植物甾醇含量的测定——高效液相法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 菜籽油脱臭馏出物理化指标测定结果
• 2.4.2 甲酯法的实验结果
• 2.4.2.1 单因素实验结果
• 2.4.2.2 正交实验结果
• 2.5 小结
• 第三章 皂化法对菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇提取的研究
• 3.1 前言
• 3.2 机理的探讨
• 3.3 实验研究
• 3.3.1 主要材料与试剂
• 3.3.2 主要仪器与设备
• 3.3.3 实验方法
• 3.3.4 植物甾醇含量的测定——高效液相法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 单因素实验结果
• 3.4.2 正交实验结果
• 3.5 小结
• 第四章 植物甾醇的提取与精制的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验研究
• 4.2.1 材料与仪器
• 4.2.2 实验方法
• 4.2.3 植物甾醇含量的测定——高效液相法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 结晶温度对含量和收率的影响
• 4.3.2 结晶时间对含量和收率的影响
• 4.3.3 搅拌速度和搅拌时间对结晶的影响
• 4.3.4 精制溶剂种类和溶剂量对含量和收率的影响
• 4.3.5 精制过程搅拌速度和搅拌时间对含量和收率的影响
• 4.3.6 植物甾醇的高效液相分析图谱
• 4.4 小结
• 第五章 植物甾醇提取工艺的确定和经济分析
• 5.1 植物甾醇提取工艺的确定
• 5.2 提取工艺技术经济性分析
• 5.2.1 主要设备
• 5.2.2 成本分析
• 5.2.3 效益分析
• 5.2.4 经济性分析
• 5.3 小结
• 后续研究展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录