论文摘要
本论文以硫酸银和硝酸银为银源，分别采用微波辅助液相合成法和气-固相还原法制备了银纳米晶。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等方法对所制备的银纳米晶进行了分析表征，结果显示：采用微波辅助液相合成法制备的银纳米晶为纯相立方晶型，粒径较小、分布较窄。气-固相还原法制备出黑色银纳米晶，此种方法操作简单，反应条件易控制。探讨了硝酸银浓度、硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）不同用量比等因素对所制银纳米晶的尺寸和形貌的影响，以及银纳米晶可能的形成机理。催化实验结果表明：以微波辅助液相合成法制备的银纳米晶为催化剂，在银纳米晶与双氧水构成的氧化体系氧化亚甲基蓝显示了较高的氧化效果；在银纳米晶和硼氢化钾构成的还原体系中对亚甲基蓝亦给出了较好还原效果。从而表明银纳米晶在催化氧化和催化还原反应中均具有催化活性的特殊性能。进一步探讨了催化剂银纳米晶的用量、反应温度、反应时间等因素对亚甲基蓝氧化还原效果的影响，催化剂经多次重复使用后仍具有较高的催化活性。催化氧化亚甲基蓝的反应符合一级动力学方程，以及可能的催化反应机理。在还原亚甲基蓝的反应中，采用气-固相还原法制备的银纳米晶的催化性能不明显，这可能是因为所制备的银纳米晶粒径大且有部分团聚从而影响了其表面催化性能。
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摘要ABSTRACT致谢第一章 绪论1.1 概述1.2 银纳米晶的研究概况1.2.1 银生产的原料及来源1.2.2 银纳米晶的制备方法1.2.2.1 物理方法1.2.2.2 化学方法1.2.2.3 银纳米晶的应用1.3 本课题的选题意义及主要研究内容1.3.1 本课题的研究意义1.3.2 本课题的主要研究内容第二章 微波辅助液相合成法制备银纳米晶2.1 引言2.2 实验部分2.2.1 实验试剂和仪器2.2.2 银纳米晶的制备2.3 结果与讨论2.3.1 银纳米晶的 XRD 分析2.3.2 银纳米晶的 TEM 分析3/PVP 不同用量比对银纳米晶形貌的影响'>2.3.2.1 AgNO3/PVP 不同用量比对银纳米晶形貌的影响3浓度对银纳米晶形貌的影响'>2.3.2.2 AgNO3浓度对银纳米晶形貌的影响2.3.3 银纳米晶的 SEM 分析2.3.4 银纳米晶的 UV-Vis 分析2.3.5 银纳米晶的 FT-IR 分析2.3.6 微波反应过程分析2.4 本章小结第三章 气-固相还原硫酸银制备银纳米晶3.1 引言3.2 实验部分3.2.1 实验试剂和仪器3.2.2 银纳米晶的制备3.2.2.1 无水体系中制备银纳米晶3.2.2.2 加水体系中制备银纳米晶3.3 结果与讨论3.3.1 反应温度对产物的影响3.3.1.1 无水体系中反应温度对产物的影响3.3.1.2 有水体系中反应温度对产物的影响3.3.2 反应时间对产物的影响3.3.3 其他反应条件对产物的影响3.3.3.1 六亚甲基四胺对反应产物的影响3.3.3.2 加热对反应产物的影响3.3.3.3 不同银源对反应产物的影响3.3.4 银纳米晶的 TEM 分析3.3.5 银纳米晶的 FT-IR 分析3.3.6 反应机理探讨3.4 本章小结第四章 银纳米晶对亚甲基蓝氧化还原的催化影响4.1 引言4.2 实验部分4.2.1 实验试剂和仪器4.2.2 亚甲基蓝脱色率的检测方法4.3 银纳米晶对 H2O2催化氧化亚甲基蓝的影响4.3.1 实验步骤4.3.2 需配置的溶液4.3.2.1 亚甲基蓝标准工作曲线的测定4.3.3 实验结果讨论4.3.3.1 H2O2对亚甲基蓝脱色率的影响4.3.3.2 反应温度对亚甲基蓝脱色率的影响4.3.3.3 催化剂银纳米晶对亚甲基蓝脱色率的影响4.3.3.4 亚甲基蓝的初始反应浓度对脱色率的影响4.3.3.5 反应过程中 UV-Vis 吸收光谱图4.3.3.6 亚甲基蓝催化氧化反应的动力学研究4.3.3.7 银纳米晶催化 H2O2氧化亚甲基蓝的机理探讨4.3.4 气-固相还原法制备的银纳米晶对亚甲基蓝氧化反应的影响4.4 银纳米晶对硼氢化钾还原亚甲基蓝的催化影响4.4.1 实验步骤4.4.2 实验的反应原理4.4.3 实验结果讨论4.4.3.1 反应时间对亚甲基蓝还原效果的影响4.4.3.2 催化剂银纳米晶用量对亚甲基蓝还原效果的影响4.4.3.3 不同条件下制备的银纳米晶对亚甲基蓝还原效果的影响4.4.3.4 反应温度对亚甲基蓝还原效果的影响4.4.3.5 催化剂重复使用对亚甲基蓝还原效果的影响4.4.3.6 银纳米晶催化硼氢化钾还原亚甲基蓝的机理探讨4.4.4 气-固相还原法制备的银纳米晶对亚甲基蓝还原效果的影响4.5 本章小结第五章 结论与展望参考文献攻读硕士学位期间发表的论文
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