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系列Ag-Ln配聚物的合成、结构及发光性能

2020-12-04阅读(773)

系列Ag-Ln配聚物的合成、结构及发光性能

论文摘要

本文采用溶剂热合成方法,合成了6种Ag-Ln（Ln=Eu,Yb,Er,Ho,Sm,Nd）d-f异多核配聚物和1个双核银配合物。全部得到了单晶体,经过X-光衍射测定,除化合物（6）由于数据收敛不好,未得到确切的结构解析外,其余化合物均确定了它们的结构,分子式如下:（1） {EuAg5[C6H4（COO）2]4}n（2）{YbAg5[C6H4（COO）2]4}n （3） {ErAg5[C6H4（COO）2]4}n（4）{HoAg5[C6H4（COO）2]4}n（5） {Sm0.5Ag0.5[C6H4（COO）2]}n（6）{Nd-Ag-[C5H3N（COO）2]}不确定（7） Ag2（C7H5O3）2其中化合物（1）、（2）、（3）、（4）均为拥有2D无限结构的配聚物。重点研究了这些化合物在可见区和近红外区的发光性能。化合物（1）发射很强的红光,化合物（5）在橙色区域发光。化合物（3）, （4）, （6）在可见区的发光很弱,而在近红外区则有明显的稀土离子特征发射峰。化合物（2）应该在近红外区有发射峰,但因近红外发光测试要去北大做,所以来不及。通过对上述Ag-Ln杂多核配合物光物理的对比研究发现,引入金属离子Ag+不仅能够增加结构的多样性,而且由于Ag+离子的4d轨道与稀土离子的4f轨道能级可能有部分重叠,所以可能改变f块（f-L部分）内部能级,敏化稀土离子发光。但是,从我们得到的Ag-Ln配合物的结构和发光性能对比来看,可以看出,首先Ag+离子的引入对配合物结构的多样性有很大的贡献,其次对稀土离子发光也有很明显的影响:（i）对强度的敏化作用不是很理想;（ii）Ag+离子的引入对于Ag-Ln中Ho,Er,Nd等在近红外特征发光谱带频率产生了明显影响,即产生了一定的位移,劈裂或加宽现象。这正是Ag+的4d与Ln3+的4f轨道相互作用,对体系内部能级产生了一定调协的结果。在本文中我们通过吸收光谱与发射光谱相对应的谱带变化关系,来佐证发射光谱（特别是在近红外发射）中的谱带的劈裂、加宽和位移等现象,得到了很好的解释。此外,我们还对化合物进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定和分析,以有利于化合物发光性能的考察,分析和对比。Ag-Ln的不同组合可以得到多种结构新颖奇特的d-f配聚物,这对于系列d-f配合物的拓扑研究有重要意义。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 前言
  • 1.1 镧系-过渡金属（Ln-M）异核配合物的研究意义
  • 1.2 镧系.过渡金属（Ln-M）异核配合物的国内外研究状况
  • 1.2.1 4d-4f（Ln-M）异核配合物
  • 1.2.1.1 Ag（Ⅰ）-Ln（Ⅲ）4d-4f异核配合物
  • 1.2.1.2 Cd（Ⅱ）-Ln（Ⅲ）4d-4f异核配合物
  • 10电子层结构的Ln-M异核配合物'>1.2.2 与Ag同族并具有d10电子层结构的Ln-M异核配合物
  • 1.2.2.1 Cu（Ⅰ）-Ln（Ⅲ）3d-4f异核配合物
  • 1.2.3 金属配合物发光的激发态类型
  • 1.3 选题依据
  • 1.4 我们的工作
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 试剂及仪器
  • 2.1.1 试剂
  • 2.1.2 仪器
  • 2.1.3 表征方法
  • 2.2 化合物的制备
  • 5[C6H4（COO）2]4}n （1）的制备'>2.2.1 配聚物{EuAg5[C6H4（COO）2]4}n（1）的制备
  • 5[C6H4（COO）2]4}n （2）的制备'>2.2.2 配聚物{YbAg5[C6H4（COO）2]4}n（2）的制备
  • 5[C6H4（COO）2]4}n （3）的制备'>2.2.3 配聚物{ErAg5[C6H4（COO）2]4}n（3）的制备
  • 5[C6H4（COO）2]4}n （4）的制备'>2.2.4 配聚物{HoAg5[C6H4（COO）2]4}n（4）的制备
  • 0.5Ag0.5[C6H4（COO）2]}n （5）的制备'>2.2.5 化合物{Sm0.5Ag0.5[C6H4（COO）2]}n（5）的制备
  • 2.2.6 化合物Nd-Ag（6）的制备
  • 2（Sal）2 （7）的制备'>2.2.7 配合物Ag2（Sal）2（7）的制备
  • 2.3 晶体结构测定
  • 2.3.1 化合物（1）的结构测定
  • 2.3.2 化合物（2）的结构测定
  • 2.3.3 化合物（3）的结构测定
  • 2.3.4 化合物（4）的结构测定
  • 2.3.5 化合物（5）的结构测定
  • 2.3.6 化合物（6）的结构测定
  • 2.3.7 化合物（7）的结构测定
  • 第3章 结果与讨论
  • 3.1 关于合成部分的讨论
  • 3.2 晶体结构描述与讨论
  • 3.2.1 化合物（1）的晶体结构
  • 3.2.2 化合物（2）的晶体结构
  • 3.2.3 化合物（3）的晶体结构
  • 3.2.4 化合物（4）的晶体结构
  • 3.2.5 化合物（5）的晶体结构
  • 3.2.6 化合物（7）的晶体结构
  • 3.3 光物理结果分析及讨论
  • 3.3.1 紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.1 化合物（1）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.2 化合物（2）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.3 化合物（3）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.4 化合物（4）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.5 化合物（5）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.6 化合物（6）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.1.7 化合物（7）紫外光谱的分析与指认
  • 3.3.2 发光性能研究
  • 3.3.2.1 化合物（1）-（7）在可见区的荧光光谱分析和指认
  • 3.3.2.2 化合物（1）-（6）在可见区的发射光谱对比研究
  • 3.3.2.3 配合物近红外发光的测定及光谱分析
  • 3.3.2.4 化合物（3）、 （4）、 （6）可见区及近红外发射光谱对比研究
  • 3.3.3 红外光谱分析与指认
  • 第4章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录

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