论文摘要
浮选分离技术一般是向浮选柱的试液中鼓入空气或氮气,并使其产生微小的气泡,欲分离富集的微量组分（分子、离子、胶体或固体颗粒）吸附在这些微小气泡的表面,随着气泡的上升而被带入浮选柱的顶部,溶于与水不相混溶的有机溶剂中,或者是悬浮于两相界面之间,然后收集起来,从而达到分离和富集的方法。课题首先考察了氮气浮选罗丹明B体系的各项影响因素,包括溶液酸度,KI用量,RB用量,浮选剂的选择与用量,表面活性剂的选择与用量,N2气流量以及浮选时间等。研究结果表明,在这些单因素条件中,溶液酸度、表面活性剂用量、N2气流量及浮选时间对浮选效率影响相对较大。通过正交实验,得出了50 g/L的KI用量为1.5 mL,1 g/L的RB用量为1.0 mL,1 g/L的CPC用量为3.0 mL,用10 mL苯做有机浮选试剂,在N2流量为30 mL/min的情况下,浮选20 min的相对最优化条件。在此条件下,方法的线性范围0～4.5 mg/L,检出限Dc为0.004 mg/L,选择性较好,从而建立了一种铅测定的罗丹明B浮选分光光度法。本课题对氮气浮选过程中的一些机理问题进行了初步的探讨。认为铅的罗丹明B体系能被浮选,在于Pb2+先与I-形成络阴离子[PbI4]2-,并可以进入RB+分子骨架,形成具有一定疏水性的三元缔合物,从而附着在气泡上,被带入有机相;这种体系浮选效率高于一般萃取体系的主要原因在于浮选不涉及溶剂萃取的平衡分配问题,而由被浮选物在有机相中是否饱和所决定;通过砂芯孔径的控制、少量乙醇的加入可以调整气泡的大小,以及气泡的比表面积,改变缔合物的吸附状况,从而影响浮选效率;在对浮选动力学的研究中,通过考察不同pH、不同N2流量下水相中残留Pb2+浓度随时间的变化,得出了罗丹明B浮选体系符合零级反应的特点。此外,对Valsaraj小组和吕玉娟小组所建立的浮选数学模型进行了初步的探讨。认为该模型中一些影响因素,如通气流速Qa、传质系数K1、气泡半径a等对浮选的影响与实际应用不相符。因此,该模型有待于进一步的完善。在实际样品的预处理方法研究中,重点对粉剂类化妆品的预处理进行了探讨,对比了湿法消解、干法消解以及压力罐消解等方法,同时尝试了微波和超声处理对铅提取的影响。结果表明,用3+1硝酸与高氯酸的混合酸,压力罐消解,并配合微波和超声提取,效果相对较好。所建立方法与国标法对比无显著性差异,与ICP-OES所得结果也较为吻合,样品加标回收达到96%-104%。