为地下水有机污染调查开发的GC/MS联用方法

论文摘要

近年来,由于工农业的迅速发展,大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用,油田开采中的石油泄漏,垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机污染也越来越严重,使得地下水中的有机物成分越来越复杂,浓度越来越高。地下水污染问题直接影响人类身心健康,并已引起各国政府及公众的关注。地下水的有机物污染问题已成为一个不容忽视的环境问题。因此,及时了解地下水的有机污染状况对地下水环境监控以及污染防治具有重要意义,也可为相关法律法规的制定提供科学依据。地下水中有机物的测定技术就成为关键的瓶颈技术。GC/MS联用能够提供丰富的有机物结构信息,具有化合物的定性能力,而且灵敏度高、选择性好,在地下水有机污染未知领域的探寻和筛选污染目标化合物中起着举足轻重的作用,同时对目标化合物能够进行准确的定量分析。本文参照美国EPA饮用水分析等国外方法,建立了吹扫捕集与GC/MS联用的方法作为我国地下水中挥发性有机物的无目标监测和有目标监测的分析方法,方法中的标准曲线均具有良好的线性关系,方法的最低检出限均达到10-8g/L。本文选择有机氯农药和多环芳烃2类有机污染物作为研究对象,建立了C18固相膜萃取与GC/MS联用的分析方法作为我国地下水中的痕量半挥发性有机污染物有机物的无目标监测和有目标监测的分析方法,方法中的标准曲线均具有良好的线性关系,方法的最低检出限均分别达到10-9g/L和10-11g/L。运用所确立的分析方法,对北京地区地下水样品进行了测定。分析结果表明,北京地区地下水中挥发性有机污染,主要为卤代烃污染。三氯乙烯最高浓度达730.0μg/L,四氯乙烯最高浓度达243.6μg/L。北京地区地下水中半挥发性有机污染主要为苯系物及多环芳烃的污染。地下水样中主要鉴定出酯类、醇类、酸类、酚类、氯代烃,苯系物、烯烃,烷烃和多环芳烃等半挥发性有机化合物,多达150多种,目前北京地区地下水中有机氯农药的浓度范围在未检出到31.3ng/L之间,多环芳烃的浓度范围在未检出到62.7ng/L之间。本文为我国开展地下水有机污染研究和监测提供了分析方法,并提供了北京地区地下水中有机物的背景值,为今后开展地下水有机污染的研究打下了基础。

论文目录

• 第一章 绪论
• 1.1 选题背景
• 1.2 有机污染物的危害性
• 1.3 地下水有机污染的特点
• 1.4 地下水有机污染来源
• 1.5 地下水有机污染现状
• 1.6 目前国际上地下水有机污染监测现状
• 1.7 地下水有机污染监测方面存在的问题
• 1.8 本文的研究目标及内容
• 1.9 本文的研究特点
• 第二章 文献综述
• 2.1 样品的前处理
• 2.1.1 挥发性有机物的分离方法
• 2.1.2 半挥发性有机物的分离方法
• 2.1.2.1 液-液萃取法
• 2.1.2.2 固相萃取法
• 2.2 有机物的测定方法
• 2.2.1 色谱法
• 2.2.2 质谱法
• 2.2.3 气相色谱-质谱联用
• 2.2.3.1 吹扫捕集法与GC/MS 联用
• 2.2.3.2 液-液萃取法与GC/MS 联用
• 2.2.3.3 固相萃取法与GC/MS 联用
• 2.3 发展前景
• 第三章 GC/MS 联用测定地下水中挥发性有机物方法的建立
• 3.1 国外测定地下水中挥发性有机物的方法
• 3.2 我国测定地下水中挥发性有机物方法的建立
• 3.2.1 实验部分
• 3.2.1.1 仪器和试剂
• 3.2.1.2 样品采集与保存
• 3.2.1.3 分析条件的选择
• 3.2.1.4 无目标监测GC/MS 分析条件
• 3.2.1.5 有目标监测GC/MS 分析条件
• 3.2.2 方法的质量控制
• 3.2.2.1 无目标监测方法的质量控制
• 3.2.2.2 有目标监测方法的质量控制
• 第四章 GC/MS 联用测定地下水中半挥发性有机物方法的建立
• 4.1 国外测定地下水中半挥发性有机物的方法
• 4.2 我国测定地下水中半挥发性有机物方法的建立
• 4.2.1 实验部分
• 4.2.1.1 仪器和试剂
• 4.2.1.2 样品采集与保存
• 4.2.1.3 样品前处理
• 4.2.1.4 分析条件的确定
• 4.2.1.5 无目标监测GC/MS 分析条件
• 4.2.1.6 有目标监测GC/MS 分析条件
• 4.2.2 结果与讨论
• 4.2.2.1 固相膜萃取与液液萃取的比较
• 4.2.2.2 萃取前的水样处理
• 4.2.2.3 萃取速率对回收率的影响
• 4.2.2.4 体积和浓缩体积的影响
• 4.2.2.5 浓缩体积对回收率的影响
• 4.2.2.6 最佳洗脱溶剂及用量的确定
• 18固相萃取膜的重复利用性'>4.2.2.7 C₁₈固相萃取膜的重复利用性
• 4.2.3 方法的质量控制
• 4.2.3.1 无目标监测方法的质量控制
• 4.2.3.2 有目标监测方法的质量控制
• 第五章 北京地下水有机物的测定
• 5.1 自然地理概况
• 5.2 地下水样测定结果
• 5.2.1 挥发性有机物测定结果
• 5.2.1.1 无目标检测结果
• 5.2.1.2 有目标监测结果
• 5.2.2 半挥发性有机物测定结果
• 5.2.2.1 无目标监测结果
• 5.2.2.2 有目标监测结果
• 结论与存在问题
• 参考文献
• 致谢