微纳米复合LaPO4/Al2O3包覆结构的制备与表征

论文摘要

为了提高Al2O3陶瓷材料的可加工性,我们把LaPO4加入到Al2O3基体中,突破了陶瓷在加工性能上的限制,使陶瓷材料具有更加广阔的应用前景。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性,其熔点高,在氧化气氛下具有优异的稳定性。传统的方法是将LaPO4和Al2O3两相直接混合,这种方法需要的LaPO4的量较多,而LaPO4是弱相,加入太多会使材料的力学性能下降。为了避免这种缺陷,我们引入粉体包覆的方法。这种方法既可以引入LaPO4/ Al2O3弱界面,又可以在一定程度上降低软相LaPO4的含量。本实验首先分别用化学沉淀法和水热法合成了LaPO4粉体。用化学沉淀法合成的LaPO4粉体,通过XRD检测分析,结合热重和差热曲线的结果,得出LaPO4在600℃至800℃间发生由六方相向单斜相的晶型转变,并对不同煅烧温度下的LaPO4粉体形貌做了分析。我们又用水热法在不同pH值条件及不同温度下合成了LaPO4粉体。通过对不同pH值条件下合成的LaPO4的XRD图的分析,发现在碱性条件下得到的是六方相的LaPO4,而在酸性条件下得到的是单斜相的LaPO4。同时,通过对不同温度下合成的LaPO4的XRD图的分析,我们发现在不同反应温度条件下,得到的产物晶型不同,LaPO4在180℃200℃之间发生由六方相向单斜相的晶型转变。然后用非均匀成核法和水热法合成了LaPO4包覆α-Al2O3粉体。在非均匀成核法中又改变了三个反应条件,分别是pH值、反应物浓度以及水浴温度。在碱性条件下包覆层的厚度是均一的,而在酸性条件下包覆层的厚度是不均一的,而且厚度变化较大。La3+和PO43-离子浓度大小决定着包覆层的厚度,增加La3+和PO43-离子浓度,壳层厚度增加。升高温度,利于LaPO4的均匀成核,不利于LaPO4包覆层的形成。综上所述,我们得出最佳的包覆工艺为常温（20℃）、碱性条件、La3+和PO43-离子浓度均为0.01M。另外对包覆粉体还做了SEM、XPS、Zeta电位分析,均证实了包覆粉体的结构。通过对水热法制得包覆粉体XRD检测我们可以看到α-Al2O3在被包覆了一层LaPO4之后,其衍射峰的强度明显下降,而LaPO4的衍射峰则较明显。该衍射峰强度的变化说明α-Al2O3颗粒表面已经包覆了一层LaPO4。XPS检测与XRD检测结果相吻合。通过TEM分析,LaPO4包覆层不是均匀得包覆在α-Al2O3颗粒的表面,形成明显的核壳结构,而是形成了单独的棒状颗粒,许多棒状小颗粒聚集在α-Al2O3颗粒的表面。非均匀成核法合成的LaPO4包覆α-Al2O3粉体要优于水热法合成的包覆粉体。寻找出了最佳的合成工艺条件后,用该工艺方法制备了LaPO4含量为20%的LaPO4/Al2O3复合陶瓷。在LaPO4含量不变的情况下,用包覆方法制备的LaPO4/Al2O3复合陶瓷的相对密度、断裂韧性和抗弯强度较用传统方法制备的LaPO4/Al2O3复合陶瓷均得到了提高,且可加工指数也得到了较大提高。材料的结构决定了其性能,正是对LaPO4/Al2O3复合陶瓷进行了这样的结构设计,才得到了优良的性能,实现了LaPO4/Al2O3复合陶瓷的加工性与强度的有机统一。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 0 前言
• 1 绪论
• 1.1 可加工陶瓷的研究进展
• 1.1.1 可加工陶瓷的分类
• 1.1.2 陶瓷可加工性与微观结构设计
• 1.1.3 可加工陶瓷的性能
• 1.1.4 可加工陶瓷的制备方法
• 1.1.5 可加工陶瓷的表征
• 1.1.6 影响陶瓷材料可加工性的因素
• 1.1.7 稀土磷酸盐/氧化物类陶瓷的研究进展
• 1.2 复合粉体的包覆制备技术现状与发展
• 1.2.1 复合粉体包覆的主要方法
• 1.2.2 粉体包覆制备技术的发展方向
• 1.3 本课题的提出及主要研究内容
• 2 实验方法
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验过程
• 4 粉体'>2.3.1 化学沉淀法合成LaPO₄粉体
• 4 粉体'>2.3.2 水热法合成LaPO₄粉体
• 4包覆α-Al₂0₃ 粉体'>2.3.3 非均匀成核法合成LaPO₄包覆α-Al₂0₃粉体
• 4包覆α-Al₂0₃ 粉体'>2.3.4 水热法合成LaPO₄包覆α-Al₂0₃粉体
• 2.3.5 试样烧结
• 2.3.6 样品检测
• 4 粉体的合成'>3 LAPO₄粉体的合成
• 4 粉体'>3.1 化学沉淀法合成LAPO₄粉体
• 4 粉体'>3.2 水热法合成LAPO₄粉体
• 3.3 本章小结
• 4 包覆α-AL2O3 粉体的制备及表征'>4 LAPO₄ 包覆α-AL2O3 粉体的制备及表征
• 4包覆α-Al₂0₃ 粉体'>4.1 非均匀成核法合成LAPO₄包覆α-Al₂0₃粉体
• 4.1.1 XRD 检测
• 4.1.2 TEM 检测
• 4.1.3 SEM 分析
• 4.1.4 Zeta 电位分析
• 4.1.5 XPS 分析
• 4 包覆α-AL203 粉体'>4.2 水热法合成LAPO₄ 包覆α-AL203 粉体
• 4.2.1 XRD 检测
• 4.2.2 TEM 检测
• 4.2.3 XPS 检测
• 4.3 本章小结
• 4/AL2O3 复合陶瓷力学性能及可加工性能测试'>5 LAPO₄/AL2O3 复合陶瓷力学性能及可加工性能测试
• 5.1 力学性能测试结果
• 5.2 SEM 测试结果
• 5.3 本章小结
• 6 结论
• 参考文献
• 致谢