改性纳米氧化铝对铼的吸附性能研究

论文摘要

本实验用改性的纳米三氧化二铝作吸附剂,富集分离矿物样品中微量铼,研究了吸附剂的制备及表征,以及时间、吸附剂用量、溶液pH值对铼吸附的行为及其机理,确定了最佳分离富集条件。研究结果表明:1.通过实验考察了纳米TiO2,纳米SiO2,纳米Al2O3、纳米ZnO、普通Al2O3几种吸附剂的吸附效果,它们对铼离子的吸附率均小于9%,本实验选用纳米氧化铝进行改性,改性后的纳米氧化铝吸附剂对铼的吸附率可达93%以上,而未改性的吸附剂对铼的吸附率仅为8.32%。2.考察pH对不同浓度铼吸附的影响结果表明:在pH 23.5范围内小于20mg·L-1的铼可定量吸附,吸附率达到90%以上。室温下,加入200 mg吸附剂,振荡10 min,能定量地快速地吸附Re（VII）;用1.5mL 0.5 mol·L-1 NaOH进行洗脱,Re（VII）的回收率可达99%以上,富集倍数为10。3.改性吸附剂对Re（VII）的吸附过程符合准二级反应动力学模型,在常温下,速率常数为14.442 g·mg-1·min-1,起始吸附速率h为13.006 mg·g-1·min-1,反应活化能为10.97 kJ·mol-1,将动力学数据与各种扩散模型拟合发现:吸附过程比较复杂,外部扩散和内部扩散同时控制着整个吸附过程,内部扩散系数Di为2.599×10-9cm2/s,外部扩散速率kES为0.0943min-1。4.改性吸附剂对Re（VII）的吸附符合Langmuir吸附等温式,常温下饱和吸附容量为1.94 mg·g-1。吸附过程的热力学参数为:ΔG0 < 0,ΔH0 > 0,ΔS0 > 0,说明吸附是自发的吸热过程。吸附剂吸附Re（VII）的常温平均吸附能为7.52kJ·mol-1,小于8,该吸附类型属于物理吸附。5.本实验方法的检出限为0.0325 mg·L-1,相对标准偏差为2.0%。其中除Se（IV）、Cr（VI）、MoO42-离子有一定干扰外,其余离子的允许量均较大,MoO4（2-）在pH为6时可用改性吸附剂定量除去,Se（IV）、Cr（VI）在矿样中含量低于干扰离子的最大允许量,对吸附剂吸附Re（VII）和Re（VII）的测定不造成干扰。采用该法在铼钼钨合成样品中提取铼,效果良好。对国家标准样品GBW07285进行分析,测定值与参考值一致,结果令人满意。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 研究意义
• 1.1.1 铼资源及主要性质
• 1.1.2 铼的市场状况及应用
• 1.2 国内外相关研究的现状与趋势
• 1.2.1 铼的提取与富集的研究现状
• 1.2.2 纳米材料在分离富集中的应用
• 1.3 选题创新之处
• 第2章 分光光度法测定铼、钼、钨
• 2.1 前言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 实验仪器与试剂
• 2.2.2 溶液的配制
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 铼的测定
• 2.3.1.1 吸收光谱
• 2.3.1.2 显色反应的稳定性
• 2.3.1.3 显色剂用量的选择
• 2.3.1.4 酸度对显色反应的影响
• 2.3.1.5 还原剂用量的影响
• 2.3.1.6 工作曲线的绘制
• 2.3.2 钼的标准曲线
• 2.3.3 钨的标准曲线
• 2.4 小结
• 20₃的制备及分离富集铼的研究'>第3章 改性γ-Al₂0₃的制备及分离富集铼的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 实验仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 吸附剂的制备
• 3.3.1.1 吸附剂的选择
• 20₃与NH4HC03的比例选择'>3.3.1.2 γ-Al₂0₃与NH4HC03的比例选择
• 3.3.2 吸附剂的表征
• 3.3.3 溶液pH 值对离子吸附影响
• 3.3.4 吸附剂用量的考察
• 3.3.5 吸附时间的研究
• 3.3.6 洗脱
• 3.3.7 富集倍数
• 3.4 小结
• 第4章 改性吸附剂吸附铼的性能研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 实验仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 吸附动力学
• 4.3.1.1 吸附动力学模型
• 4.3.1.2 吸附反应的活化能
• 4.3.1.3 Weber-Morris 模型
• 4.3.1.4 Boyd 扩散模型
• 4.3.1.5 外部扩散模型
• 4.3.2 吸附热力学
• 4.3.2.1 吸附等温线
• 4.3.2.2 吸附热力学模型
• 4.3.2.3 吸附过程的类型
• 4.3.2.4 吸附热力学参数
• 4.4 小结
• 第5章 改性吸附剂定量分离富集铼的分析应用
• 5.1 前言
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 实验仪器与试剂
• 5.2.2 溶液的配制
• 5.2.3 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 共存离子的影响
• 5.3.2 回收率的试验
• 5.3.3 检出限的测定
• 5.3.4 精密度的测定
• 5.3.5 吸附剂的再生
• 5.3.6 分析应用
• 5.4 小结
• 第6章 结论与展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况