茶碱印迹酚醛吸附树脂的研究

论文摘要

采用反相悬浮聚合技术,合成了茶碱模板酚醛吸附树脂（TTPS）和非模板酚醛吸附树脂（NTPS）,利用红外光谱、比表面积测定仪、扫描电镜等对树脂的结构和形貌进行了表征。结果表明:TTPS和NTPS结构相差不大,但TTPS存在更多的多孔结构,且TTPS树脂外形轮廓更清晰。用静态吸附法研究了TTPS树脂对茶碱的吸附性能,比较了TTPS树脂对茶碱和咖啡因的吸附量的大小。TTPS对茶碱的平衡吸附量约为157μmol/g,大于对咖啡因的平衡吸附量:105μmol/g。Scatchard分析表明TTPS树脂具有特定的高亲和性吸附位点,其离解常数和最大吸附量为Kd1=0.129mmol/L,Qmax1=138μmol/g,低亲和性吸附位点的离解常数和最大吸附量为Kd2=0.433mmol/L,Qmax2=184μmol/g。研究了TTPS和NTPS树脂对茶碱的等温吸附行为,两种树脂对茶碱的等温吸附过程均符合Langmuir和Freundlich模型。对茶碱的吸附动力学进行了研究,结果表明TTPS树脂对茶碱的的吸附在初始阶段,吸附速率数据与半经验吸附速率方程很吻合,证实吸附茶碱是受粒扩散控制的过程。研究了TTPS树脂在吸附茶碱过程中的热力学变化,结果表明:TTPS树脂对茶碱的最大等量吸附焓变为-21.21kJ/mol,吸附为放热过程,模板分子与单体的作用力为氢键作用。在动态条件下,研究了TTPS树脂的吸附-解吸性能。浓度为2.00mmol/L的茶碱溶液以3 BV/h的流速流经茶碱模板酚醛吸附树脂床时,在第24BV出现穿透;用1mol/L的盐酸以1.5 BV/h的流速进行洗脱,在4BV的洗脱率达到97.2%,说明该树脂具有良好的洗脱性能。经五次树脂重复使用后仍保持了良好的吸附能力,经过五次再生树脂对茶碱的吸附量基本在第一次吸附量的90%以上。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 图表目录
• 第1章 引言
• 1.1 分子印迹技术的发展概况
• 1.2 分子印迹技术的原理和方法
• 1.2.1 共价法
• 1.2.2 非共价法
• 1.3 分子印迹聚合物的制备
• 1.3.1 本体聚合法
• 1.3.2 表面印迹法
• 1.3.3 分散聚合法
• 1.3.4 悬浮聚合法
• 1.4 分子印迹聚合物的表征
• 1.4.1 印迹聚合物的结构表征
• 1.4.2 印迹聚合物的形貌表征
• 1.4.3 印迹聚合物的识别性能的测定
• 1.5 分子印迹聚合物的应用
• 1.5.1 色谱分离
• 1.5.2 酶模拟催化
• 1.5.3 固相萃取
• 1.5.4 传感器技术
• 1.5.5 药物分析
• 1.5.6 吸附分离
• 1.6 分子印迹技术的展望
• 1.7 选题的目的、意义及主要内容
• 1.7.1 选题的目的、意义
• 1.7.2 本文研究的主要内容
• 第2章 茶碱印迹酚醛吸附树脂的合成与表征
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 TTPS 和NTPS 树脂的合成
• 2.1.2.1 TTPS 树脂的合成
• 2.1.2.2 NTPS 树脂的合成
• 2.1.3 树脂基本参数的测定及表征
• 2.1.3.1 树脂的溶胀性能的测定
• 2.1.3.2 酚羟基含量的测定
• 2.1.3.3 树脂含水量的测定
• 2.1.3.4 树脂比表面积和孔容的测定
• 2.1.3.5 树脂平均孔径的表征
• 2.1.3.6 树脂的形貌的观察
• 2.1.4 树脂的结构的表征
• 2.1.5 树脂的热稳定性的表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 TTPS 和NTPS 树脂的合成条件的选择
• 2.2.1.1 催化剂
• 2.2.1.2 致孔剂
• 2.2.1.3 分散剂
• 2.2.1.4 分散介质的选择
• 2.2.1.5 反应物的投料比
• 2.2.1.6 反应时间
• 2.2.1.7 搅拌速度的影响
• 2.2.2 TTPS 和NTPS 树脂的基本参数和形貌分析
• 2.2.2.1 TTPS 树脂的溶胀性能
• 2.2.2.2 TTPS 和NTPS 树脂的性能参数
• 2.2.2.3 两种树脂的形貌
• 2.2.3 TTPS 和NTPS 的红外比较
• 2.2.4 TTPS 和NTPS 的热重分析
• 2.3 本章小结
• 第3章 茶碱印迹酚醛吸附树脂的吸附性能
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.1.2.1 茶碱溶液吸光度标准曲线的绘制
• 3.1.2.2 静态吸附实验
• 3.1.2.3 吸附动力学实验
• 3.1.2.4 树脂的重复使用性
• 3.1.2.5 动态吸附-解吸实验
• 3.1.3 氢键模拟计算实验
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 分子模拟计算
• 3.2.2 TTPS 树脂的选择吸附
• 3.2.3 等温吸附
• 3.2.4 吸附动力学
• 3.2.5 pH 对树脂吸附性能的影响
• 3.2.6 温度对吸附性能的影响
• 3.2.7 吸附焓的计算
• 3.2.8 动态吸附—解吸研究
• 3.2.8.1 动态吸附
• 3.2.8.2 动态解吸
• 3.2.9 树脂的重复使用性能
• 3.3 本章小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文及参加科研情况