TbCu7型SmFe9Nx粘结磁粉制备过程中的晶化和氮化研究

TbCu7型SmFe9Nx粘结磁粉制备过程中的晶化和氮化研究

论文摘要

TbCu7型SmFe9Nx快淬粘结磁粉不仅磁性能高、耐热性能好、成本低,而且因其各向同性的特点,能制备成复杂磁体,同时可以消耗过剩的稀土金属钐,有助于稀土资源的平衡利用,因此推进TbCu7型SmFe9Nx快淬粘结磁粉的研究对发展新型永磁材料具有非常重要的意义。本论文对快淬SmFe9合金粉进行晶化和氮化处理,通过DTA、氧氮含量、磁性能测试、XRD、VSM等分析,系统研究晶化温度、晶化时间、氮化温度、氮化时间、颗粒尺寸等对磁性能的影响,并对在制备TbCu7型SmFe9Nx各向同性粘结磁粉过程中氮原子的扩散行为进行了研究,运用Fick扩散第二定律计算并讨论了氮原子在SmFe9合金粉末颗粒内部的分布及其与氮化温度、氮化时间、颗粒尺寸之间的关系。通过研究得出如下结论:(1)经过晶化热处理后渗氮效果得到很大提高,氮含量及磁性能随晶化温度升高或晶化时间延长而提高,当晶化温度超过750℃或晶化时间超过45min后,提高晶化温度或延长晶化时间,氮含量及磁性能提升不再明显;本实验条件下,SmFe9合金在750℃下晶化处理60min再经过相同条件氮化后获得磁性能最高;(2)经过氮化处理后,氮原子通过扩散进入到SmFe9合金中1:7相晶格间隙,形成了SmFe9Nx间隙化合物,磁性能得到很大提高,居里温度提高了约300℃;氮化过程受氮化温度、氮化时间、SmFe9粒度大小影响,实验发现,氮含量随氮化温度升高而增大,但温度过高将导致SmFe9Nx发生分解而使得磁性能下降;延长氮化时间可以提高氮含量,但当氮化时间超过llh后,氮含量提升不再明显;氮含量随SmFe9合金粉末粒度的减小而增大,但SmFe9颗粒粒度过小易被氧化,将影响渗氮过程及最终磁粉性能。实验表明,粒度约为80gm的SmFe9颗粒在440℃条件下氮化8h后获得磁性能最高;(3)在氮化过程中,氮原子从SmFe9颗粒表面向其内部扩散,遵循Fick扩散第二定律,通过氮化后试样热磁曲线分析及扩散理论计算,证明了氮化后颗粒内部氮含量非均匀分布,越靠近颗粒中心,氮含量越低;通过计算得出氮原子在SmFe9合金中扩散频率因子Do=9.565×104m2·s-1,扩散激活能Q=147.3kJ·mol-1;氮原子在SmFe9合金中扩散系数随着温度的升高而增大。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 稀土永磁材料
  • 1.1.1 发展状况
  • 1.1.2 SmFeN系稀土永磁材料
  • 9Nx稀土永磁材料'>1.2 SmFe9Nx稀土永磁材料
  • 1.2.1 稀土铁系间隙化合物
  • 9Nx结构特点'>1.2.2 SmFe9Nx结构特点
  • 9Nx制备方法'>1.3 SmFe9Nx制备方法
  • 1.3.1 晶化热处理
  • 1.3.2 氮化处理
  • 9Nx系永磁材料研究中存在的问题'>1.4 SmFe9Nx系永磁材料研究中存在的问题
  • 1.5 论文研究的意义及主要内容
  • 1.5.1 研究意义
  • 1.5.2 主要研究内容
  • 2 实验方案
  • 9Nx的制备'>2.1 SmFe9Nx的制备
  • 2.1.1 实验工艺流程
  • 2.1.2 实验材料及设备
  • 2.1.3 实验方法
  • 2.2 测试和分析方法
  • 2.2.1 X射线衍射分析
  • 2.2.2 氧、氮含量分析
  • 9合金粉末的粒度测试'>2.2.3 SmFe9合金粉末的粒度测试
  • 2.2.4 磁粉的磁性能分析
  • 2.2.5 磁粉居里温度测量
  • 2.2.6 差热分析
  • 9合金的晶化热处理研究'>3 SmFe9合金的晶化热处理研究
  • 3.1 差热分析晶化过程
  • 3.1.1 差热分析晶化温度影响
  • 3.1.2 DTA分析晶化时间影响
  • 3.2 晶化温度的研究
  • 3.3 晶化时间的研究
  • 3.4 晶化小结
  • 9合金的氮化研究'>4 SmFe9合金的氮化研究
  • 9合金结构的影响'>4.1 氮化对SmFe9合金结构的影响
  • 4.2 氮化温度的研究
  • 4.3 氮化时间的研究
  • 4.4 粒度的研究
  • 4.5 氮化小结
  • 5 氮化过程中氮原子的扩散研究
  • 9合金中扩散理论'>5.1 氮原子在SmFe9合金中扩散理论
  • 5.2 实验结果讨论
  • 5.3 扩散理论分析
  • 5.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 附录:符号说明
  • 攻读硕士学位期间取得的成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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