超声波条件下柔性含碳聚吡咯复合物的研究

论文摘要

本论文以天然鳞片石墨为原料,采用化学氧化法和超声波法制备了石墨层间化合物(Graphite Intercalation Compounds, GIC),其商品名也被称为可膨胀石墨(Expandable Graphite)。经对GIC和膨化产品的结构和形貌的表征发现,利用超声波法制备的GIC和它的膨化产品柔性石墨(Flexible Graphite)与化学氧化法制备的产品具有相同的结构和形貌。超声波法不仅是继电化学法和化学氧化法制备GIC的一种新的制备方法,它也具有一些十分明显的优点。如:可以用超声清洗槽代替反应釜或电解槽;反应可以在室温条件下进行,简化反应条件;反应时间缩短,提高了产率;从而降低能耗,节约成本。再有利用超声波法制备出的GIC还具有低温膨胀的特点,也可以制备出含硫或无硫的柔性石墨。利用超声波法制备出的GIC与吡咯单体一起进行原位聚合,然后将原位聚后的复合物进行热膨胀,从而制备出柔性含碳聚吡咯复合物。我们在原位聚合中采用了超声波技术,并且成功地制备出可以进行热膨化的聚吡咯和石墨的复合材料。最后将这种可膨胀的复合物在低温下进行膨胀,膨胀之后的复合物不仅形貌上与传统方法制备的聚吡咯不同,而且其性质也发生了一些变化。这种制备聚吡咯和柔性石墨的方法具有工艺路线简单,产品质量稳定的特点。可以说既增加了聚吡咯的导电性能,也是制备高分子复合物方法上的一次创新。本论文的研究工作中实现了创新与应用相结合的目标。首先,将超声波用于GIC的制备,这是一种我们完全拥有知识产权的制备技术,用该方法制备出的GIC不仅具有膨胀温度范围宽的特点,还能将GIC的应用进一步扩展。其次将超声波技术应用于聚合物的原位聚合在国内外也是一种创新,这种方法具有缩短反应时间等优点,也能为聚合物的工业化生产奠定基础。再次低温膨胀技术被用于改性聚合物在国内外也是首次被使用,这种技术不仅增强了聚吡咯复合物的导电性能,还改变了聚吡咯复合物传统的形貌。本论文的研究工作可以被分成以下几个方面:1、以50目的鳞片石墨为原料,采用化学氧化法制备可膨胀石墨,为采用超声波制备可膨胀石墨奠定基础。2、以50目的鳞片石墨为原料,采用超声波法分别制备出含硫及无硫的GIC和柔性石墨,该GIC应该具有低温可膨胀的特点。3、采用紫外、扫描电镜、透射电镜、X衍射、能谱等方法对GIC及柔性石墨进行表征,获得它们的结构、形貌和表观性能的相关信息。4、在超声波条件下制备出柔性含碳聚吡咯复合物,并对其进行结构表征。5、研究一些反应条件对柔性含碳聚吡咯复合物制备的影响,以及对其导电的影响。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 超声化学概述
• 1.1.1 超声化学简介
• 1.1.2 超声产生的效应
• 1.1.3 超声化学的应用研究
• 1.2 聚吡咯简介
• 1.2.1 导电高分子材料发展及应用
• 1.2.2 聚吡咯
• 1.3 柔性石墨简介
• 1.3.1 天然石墨
• 1.3.2 石墨层间化合物（GIC）
• 1.3.3 柔性石墨
• 1.4 立题依据
• 1.5 本论文工作
• 第二章 柔性石墨的制备与表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 化学氧化制备法
• 2.3 最佳条件的选择
• 2.3.1 化学氧化制备法
• 2.3.2 超声波制备法最佳条件选择
• 第三章 柔性石墨产品表征与反应机理研究
• 3.1 化学氧化法产品表征
• 3.1.1 紫外光谱分析（含硫样品）
• 3.1.2 X 射线衍射光谱分析
• 3.1.3 产品扫描电镜形貌分析
• 3.1.4 产品的能谱分析（含硫样品）
• 3.1.5 原子吸收的测定
• 3.2 超声波法产品表征
• 3.2.1 X 射线衍射图谱分析
• 3.2.2 原料及产品的SEM 形貌分析
• 3.3 原子吸收光谱检测重金属离子
• 3.4 柔性石墨微观结构分析
• 3.5 结论
• 3.6 合成石墨层间化合物的机理研究
• 第四章 超声波条件下制备柔性含碳聚吡咯复合物
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 实验试剂
• 4.2.3 实验仪器
• 4.2.4 聚吡咯的合成
• 4.2.5 超声波条件下柔性含碳聚吡咯复合物的合成
• 4.3 柔性含碳聚吡咯复合物的表征与讨论
• 4.3.1 X 射线衍射分析
• 4.3.2 扫描电镜（SEM）分析
• 4.3.3 红外光谱分析
• 4.3.4 材料复合机理初探
• 第五章 柔性含碳聚吡咯复合物性能的研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验原理
• 5.2.2 实验试剂
• 5.2.3 实验仪器
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 膨化温度对柔性含碳聚吡咯复合物结构的影响
• 5.3.2 不同反应条件对含碳聚吡咯柔性指数的影响
• 5.3.3 柔性含碳聚吡咯复合物电导率的研究
• 5.4 后续工作
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间取得的科研成果清单