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Sb2O5有机溶胶的制备及其性能研究

2020-12-16阅读(587)

Sb2O5有机溶胶的制备及其性能研究

论文摘要

五氧化二锑胶体是无机阻燃剂中效果最好的品种之一,它以分散度高、颗粒细小、热稳定性能高、发烟量低、易分散、价格低廉等特点作为阻燃剂运用于各种阻燃环境中。本文以三氧化二锑为原料,首先在90-95℃的温度下制备五氧化二锑水溶胶,再通过改性萃取的方法,将五氧化二锑胶粒萃取进入有机相中,制备五氧化二锑有机溶胶。首先通过胶体的电解质聚沉实验,分析得出水溶胶中胶粒表面荷负电。通过添加不同的阳离子表面活性剂对胶粒表面改性,测量改性后胶粒的表面自由能和沉降性能,发现电离常数较高,亲水亲油平衡值较低的苄胺对胶粒的改性效果相对较好。随着苄胺添加量的增加,胶粒的γSD/γSP值越小,在四氯化碳溶液中的沉降时间越长,改性效果越好。通过实验发现,改性-萃取法制备五氧化二锑有机溶胶工艺简单,制备出来的Sb205有机溶胶胶粒细小。采用该方法,以苄胺为萃取剂、油酸为萃取改良剂、环己酮为稀释剂时,相分离效果随着苄胺和油酸添加量的增加而加强；控制搅拌速度为400rpm,在60℃的条件下改性萃取50mL浓度为22.2g/（100mL）-1的水溶胶,当苄胺添加量为Sb205质量的34.2%,油酸添加量为水溶胶中TEA体积的6倍,环己酮添加量为25mL时,Sb205的萃取率为96.13%,1h内测得有机溶胶粘度为83.8mPa.s,放置一年以后,有机溶胶粘度只增加到99.5mPa.s;胶体粒度分布在6～11nm之间,改性-萃取过程无团聚现象发生。改性-萃取温度能加快相分离速度,却降低萃取率；搅拌速度能够提高萃取率,搅拌速度为400rpm时,改性-萃取可以达到最佳状态。有机溶胶粘度随浓度变化较快,当浓度到达60g/（100mL）-1时,粘度接近300mPa.s。稀释剂的介电常数变化对改性-萃取过程影响较大,随着非极性有机溶剂介电常数的增加,萃取率升高,分相速度加快但有机溶胶的粘度会增加。稀释剂对胶粒的分布影响不大。本论文进一步通过分析稀释后环氧树脂的粘度,固化后环氧树脂的氧指数及物理性能,研究各种锑系阻燃剂对环氧树脂的阻燃增效作用。实验表明,稀释效果和固化效果按如下顺序变差：Sb2O5甲苯溶胶>Sb2O5二甲苯溶胶>Sb2O5环己酮溶胶>Sb2O5环己醇溶胶>Sb2O5干粉>Sb2O3干粉>Sb2O5水溶胶；阻燃效果按如下顺序变差：Sb2O5二甲苯溶胶>Sb2O5环己酮溶胶>Sb2O5甲苯溶胶>Sb2O5环己醇溶胶>Sb2O5水溶胶>Sb2O3干粉>Sb2O5干粉；有机溶胶与十溴联苯醚以n（Br）：n（Sb）=4.5：1复配,五氧化二锑的添加量为3phr时,环氧树脂的LOI值可以从19.8提高到35以上。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 材料的阻燃
  • 1.1.1 高分子材料的燃烧过程
  • 1.1.2 阻燃机理
  • 1.1.3 阻燃剂及其分类
  • 2O5胶体的阻燃应用'>1.2 Sb2O5胶体的阻燃应用
  • 2O5胶体的制备方法'>1.3 Sb2O5胶体的制备方法
  • 2O5水溶胶的制备'>1.3.1 Sb2O5水溶胶的制备
  • 2O5有机溶胶的制备'>1.3.2 Sb2O5有机溶胶的制备
  • 1.4 胶粒的表面改性
  • 1.5 研究目标和主要研究内容
  • 2O5胶粒的表面改性研究'>第二章 Sb2O5胶粒的表面改性研究
  • 2.1 主要实验原料及仪器设备
  • 2O5水溶胶的制备'>2.2 Sb2O5水溶胶的制备
  • 2O5水溶胶胶粒表面荷电性分析'>2.3 Sb2O5水溶胶胶粒表面荷电性分析
  • 2.3.1 胶团的结构
  • 2.3.2 胶体的稳定理论
  • 2.3.3 胶粒表面荷电性分析
  • 2O5胶粒的表面亲水亲油改性研究'>2.4 Sb2O5胶粒的表面亲水亲油改性研究
  • 2O5胶粒对改性剂的吸附'>2.4.1 Sb2O5胶粒对改性剂的吸附
  • 2.4.2 分析方法
  • 2.4.3 改性实验结果与讨论
  • 2.5 本章小结
  • 2O5有机溶胶的制备研究'>第三章 Sb2O5有机溶胶的制备研究
  • 3.1 主要试验原料及仪器设备
  • 3.2 分析方法
  • 3.2.1 胶体的判断
  • 3.2.2 胶体粘度的测量
  • 3.2.3 胶体的粒度分析
  • 3.2.4 IR分析
  • 3.2.5 萃取率的测量
  • 3.3 制备工艺探索
  • 2O5非极性有机溶胶的探索'>3.3.1 直接法制备Sb2O5非极性有机溶胶的探索
  • 2O5有机溶胶的探索'>3.3.2 聚沉-胶溶法制备Sb2O5有机溶胶的探索
  • 2O5有机溶胶的探索'>3.3.3 改性-萃取法制备Sb2O5有机溶胶的探索
  • 2O5有机溶胶制备工艺比较'>3.3.4 Sb2O5有机溶胶制备工艺比较
  • 2O5有机溶胶的工艺优化实验'>3.4 改性-萃取法制备Sb2O5有机溶胶的工艺优化实验
  • 3.4.1 影响相分离的主要因素
  • 3.4.2 影响萃取率的主要因素
  • 3.4.3 影响有机溶胶粘度的因素
  • 3.4.4 胶体粒度分析
  • 3.5 本章小结
  • 2O5有机溶胶对环氧树脂的阻燃增效实验'>第四章 Sb2O5有机溶胶对环氧树脂的阻燃增效实验
  • 4.1 主要实验原料及仪器设备
  • 4.2 环氧树脂固化机理
  • 4.3 树脂固化物的制备
  • 4.4 测试方法
  • 4.4.1 阻燃性能测试
  • 4.4.2 树脂固化物性能测试
  • 4.5 结果与讨论
  • 4.6 本章小结
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 发表论文及科研情况说明

    • 相关论文文献

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