Ni-Fe、Ni-Fe-Cr合金箔电沉积制备工艺及性能的研究

论文摘要

铁基合金箔具有良好的耐蚀耐磨性、软磁性能、催化性能以及极低的热膨胀性等性能,作为一种特殊型材,其制备技术已成为本世纪材料科学、电化学研究领域中的热点。本实验通过单因素、正交实验对硫酸盐-氯化物体系电沉积Ni-Fe合金箔进行了深入研究。通过Hull槽实验,初步确定了Ni-Fe合金箔电解液工艺参数,用电解槽通过单因素实验研究了电解液中n（Ni2+）/n（Fe2+）摩尔比、配位剂浓度、电流密度、温度、pH等工艺参数对电沉积合金箔的影响。通过正交实验结合验证实验得到最佳工艺条件为：电解液中n（Ni2+）/n（Fe2+）摩尔比为4,电流密度为22A·dm-2,溶液温度为63℃,溶液的pH值为3.8,柠檬酸浓度40g·L-1。在Ni-Fe合金箔电解液的基础上,研究了电沉积Ni-Fe-Cr合金箔的工艺,经过前期大量的探索性实验,得到影响箔层中Cr含量的几个主要参数,通过对这些参数的正交实验,得到含Cr量较高的Ni-Fe-Cr合金箔,并经验证实验获得最佳的工艺条件为：甲酸8 ml/L,电流密度14A·dm-2,温度30℃,硫酸铬Cr2（S04）3-6H2O为60 g·L-1。通过能量弥散的X线分析（EDAX能谱仪分析）,电沉积得到的Ni-Fe合金箔的铁含量为27%,含镍量为73%,在连续电沉积过程中,其组分质量分数的变化为1.14%,经测试其电阻率为38-41μΩ·cm,最大的磁导率为0.172mH·m-1,饱和磁感应强度为Bs为1.093T,剩磁Br为0.0088T,具有较好的软磁性能,经反复多次弯曲和180°对折,不发生断裂,具有良好的韧性和较小的残余应力。经实验表明,Ni-Fe合金箔电解液的稳定性较好,电解液的均镀能力、深度能力均较高。通过正交实验得到的Ni-Fe-Cr合金箔,通过EDAX能谱分析其Cr含量为3.5%,经Tafel极化曲线及交流阻抗表明Ni-Fe-Cr合金箔比Ni-Fe合金箔具有更好的耐腐蚀性。采用线性电位扫描、循环伏安法研究了Ni-Fe合金箔、Ni-Fe-Cr合金箔在各种条件下电化学规律。采用了扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、显微硬度等现代测试手段,对箔层的结构、形貌、硬度进行了检测。结果表明：以上两种合金箔均为面心立方固溶体晶体,晶粒粒径在10nm左右,为典型的纳米晶体结构；箔层表面光亮平滑,无针孔和微裂纹；制得的Ni-Fe合金箔平均硬度值为280Hv,制得的Ni-Fe-Cr合金箔平均硬度值为450 Hv,Ni-Fe-Cr合金箔比Ni-Fe合金箔具有更高的硬度值。电沉积合金箔相较传统的机械薄化技术制箔具有一次成型、成本较低、组织细致、厚薄均匀、箔材大小与厚薄可控,能连续化生产、无孔洞和晶粒粗大等缺陷。目前,国内工业电沉积合金箔处于空白,因此,本课题研究电沉积Ni-Fe、Ni-Fe-Cr合金箔具有理论意义及工业价值。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 综述
• 1.1 合金电沉积
• 1.1.1 合金共沉积的条件
• 1.1.2 实现合金共沉积的措施
• 1.1.3 合金共沉积的特点
• 1.1.4 合金电沉积的类型
• 1.2 电沉积Fe基、Ni基合金箔材在国内的发展和现状
• 1.3 Ni-Fe、Ni-Fe-Cr合金箔的应用
• 1.4 磁性材料的分类和一些常用磁性材料
• 1.5 本课题的研究目的、内容及创新点
• 第二章 实验方法与过程
• 2.1 实验药品与主要仪器
• 2.2 合金箔层制备
• 2.2.1 阴极板前处理过程
• 2.2.2 电沉积过程
• 2.3 电化学测试
• 2.3.1 极化曲线
• 2.3.2 循环伏安曲线
• 2.3.3 交流阻抗谱
• 2.4 电解液性能的测试方法
• 2.4.1 稳定性
• 2.4.2 均镀能力
• 2.4.3 阴极电流效率
• 2.5 箔层性能测试及表征方法
• 2.5.1 箔层表面光亮度及平整性的测定
• 2.5.2 电沉积速率的测定
• 2.5.3 箔层厚度的测定
• 2.5.4 镀层显微硬度的测量
• 2.5.5 箔层耐腐蚀性能的测试
• 2.5.6 箔层组织结构及成分的测定
• 2.5.7 箔层的磁性测定
• 第三章 Ni-Fe合金箔
• 3.1 确定Ni-Fe合金箔电解液组成和大致的工艺条件
• 3.1.1 赫尔槽试验
• 3.1.2 电解液的主要组分及其作用
• 3.1.3 配置溶液
• 3.2 Ni-Fe合金箔电解液的电化学研究
• 3.2.1 实验研究方法
• 3.2.2 Ni-Fe合金沉积基础液的性能
• 3.2.3 Ni-Fe合金共沉积与Ni、Fe单独沉积的循环伏安曲线
• 3.2.4 光亮剂及不同温度对Ni-Fe合金共沉积的电化学影响
• 3.3 电沉积Ni-Fe合金箔的工艺研究
• 3.3.1 Ni-Fe合金箔的工艺流程图（见图3.14）
• 3.3.2 溶液中和箔层中离子的测定
• 3.3.3 阳极选择
• 3.3.4 阴阳极的放置位置
• 3.3.5 不同阴极比较与选择
• 3.3.6 单因素实验
• 3.3.7 正交实验
• 3.3.8 验证实验
• 3.4 电解液性能
• 3.4.1 均镀能力
• 3.4.2 深镀能力
• 3.4.3 电解液的稳定性
• 3.5 Ni-Fe合金箔性能测试及表征
• 3.5.1 Ni-Fe合金箔的成分分析
• 3.5.2 Ni-Fe合金箔的表面形貌
• 3.5.3 Ni-Fe合金箔X射线衍射（XRD）分析
• 3.5.4 Ni-Fe合金箔的电磁性能研究
• 3.5.5 Ni-Fe合金箔的力学性能研究
• 第四章 Ni-Fe-Cr合金箔制备工艺
• 4.1 电解液各组分作用、主要配合物存在形态及合金共沉积条件的初步确定
• 4.1.1 电解液各添加组分的作用（其它组分同Ni-Fe合金箔电解液）
• 4.1.2 溶液中存在的各种主要配离子
• 4.1.3 Ni-Fe-Cr合金共沉积基本条件的初步确定
• 4.2 合金箔电解液的电化学研究
• 4.3 正交实验
• 4.4 验证实验
• 4.5 Ni-Fe-Cr合金箔性能测试及表征
• 4.5.1 合金箔层表面能谱（EDS）分析
• 4.5.2 x射线衍射（XRD）分析
• 4.5.3 Ni-Fe-Cr合金箔的表面形貌
• 4.5.4 箔层的显微硬度、电磁特性及力学测试
• 4.5.5 箔层腐蚀性能测试
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历及在校期间发表的学术论文