在先进设备中乙氧基化脂肪胺的研究与实践

论文摘要

在搅拌釜式反应器中进行脂肪胺的乙氧基化反应具有传质传热效率低和安全性能差等缺陷,在循环喷雾反应器和回路反应器中进行同样的脂肪胺乙氧基化反应,不仅可大大提高生产的安全防护水平,而且产出的乙氧基化脂肪胺的质量也大大改进。为此,本文首先采用50L循环喷雾反应器进行了脂肪胺乙氧基化反应的中试研究,获得了该反应的最佳工艺参数。在这些工艺参数的基础上,又分别在更大型的循环喷雾反应器和回路反应器中进行了深入研究,结果表明,采用回路反应器进行脂肪胺的乙氧基化反应获得的产物在纯度、色泽和1,4-二噁烷含量的指标方面更具优势,更适合十二胺聚氧乙烯（5）醚、椰油胺聚氧乙烯（5）醚和油胺聚氧乙烯（5）醚三种乙氧基化脂肪胺的生产。在研究过程中,本文还建立了一种顶空气相色谱分析乙氧基化脂肪胺中1,4-二噁烷含量的方法,用以在生产过程中监控脂肪胺乙氧基化产物中1,4-二噁烷的含量,也可用于乙氧基化脂肪胺产品的常规分析。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 表面活性剂及其应用
• 1.2 非离子型表面活性剂
• 1.3 乙氧基化脂肪胺
• 1.4 乙氧基化反应及脂肪胺的乙氧基化
• 1.4.1 乙氧基化反应机理
• 1.4.2 脂肪胺的乙氧基化
• 1.4.3 乙氧基化反应与1,4-二噁烷
• 1.5 乙氧基化反应器的种类
• 1.5.1 搅拌釜式反应器
• 1.5.2 循环喷雾反应器
• 1.5.3 回路反应器
• 1.5.4 管道连续反应器
• 1.6 本文的研究内容
• 第2章 乙氧基化反应工艺要求及三种反应装置的比较
• 2.1 乙氧基化反应过程的工艺控制要求
• 2.1.1 环氧乙烷的危险性
• 2.1.2 乙氧基化反应过程的工艺控制要求
• 2.2 三种乙氧基化反应装置的比较
• 2.2.1 反应速率
• 2.2.2 安全性能
• 2.2.3 生产灵活性
• 2.2.4 环境保护
• 第3章 本文的研究思路
• 3.1 确定脂肪胺乙氧基化反应工艺条件
• 3.1.1 确定催化剂种类及用量
• 3.1.2 确定反应温度
• 3.2 在两种先进反应装置中合成乙氧基化脂肪胺
• 3.3 比较两种先进装置获得的产品指标
• 第4章 在循环喷雾反应器中脂肪胺乙氧基化的中试研究
• 4.1 化学品
• 4.2 实验装置及参数
• 4.3 脂肪胺与环氧乙烷的的叔胺化反应和链增长反应过程
• 4.3.1 脂肪胺的叔胺化反应
• 4.3.2 脂肪烷基二羟乙基叔胺的链增长反应
• 4.4 质量要求与分析方法
• 4.4.1 乙氧基化脂肪胺的质量要求
• 4.4.2 分析方法
• 4.5 结果与讨论
• 4.5.1 叔胺化反应温度的选择
• 4.5.2 链增长反应的催化剂及用量选择
• 4.5.3 链增长反应温度的选择
• 4.6 在最佳工艺条件下获得的产物的质量
• 4.7 本章小结
• 第5章 先进乙氧基化装置中脂肪胺乙氧基化的工业实践
• 5.1 化学品
• 5.2 实验装置及明细
• 5.3 乙氧基化脂肪胺的合成
• 5.3.1 循环喷雾反应装置中AEA-1205的合成
• 5.3.2 循环喷雾反应装置中AEA-C05和AEA-O05的合成
• 5.3.3 回路反应装置中AEA-1205的合成
• 5.3.4 回路反应装置中AEA-C05和AEA-O5的合成
• 5.4 质量要求和分析方法
• 5.5 安全联锁
• 5.6 结果与讨论
• 5.6.1 用循环喷雾反应装置合成的乙氧基化脂肪胺的产物品质
• 5.6.2 回路反应装置合成乙氧基化脂肪胺产物品质
• 5.7 本章小结
• 第6章 循环喷雾和回路反应装置乙氧基化产物的IR鉴定和NMR分析
• 6.1 乙氧基化产物的IR分析
• 6.1.1 操作条件
• 6.1.2 结果与讨论
• 6.2 核磁共振分析
• 6.2.1 操作条件
• 6.2.2 结果与讨论
• 6.3 本章小节
• 第7章 乙氧基化脂肪胺中1,4-二噁烷含量检测方法的建立
• 7.1 试剂和材料
• 7.2 仪器
• 7.3 色谱分析条件
• 7.4 样品分析
• 7.5 结果与讨论
• 7.6 本章小结
• 第8章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 卷内备考表