纳米材料固相萃取分离环境样品中的铊

纳米材料固相萃取分离环境样品中的铊

论文摘要

本文采用纳米材料做为吸附剂,研究了在不同浓度、不同pH值、不同温度条件下的溶液中对铊的吸附性能及其机理。研究结果表明:1.微量铊的测定方法-镉试剂2B分光光度法,确定了在镉试剂2B分光光度法测定微量铊体系中各试剂的最佳用量为:5.0 mL pH 12的氨水缓冲溶液;1.0 mL 1%曲拉通-100;1.5 mL镉试剂2B溶液。整个体系10 min之后显色完全,12 h内显色稳定;最大吸收波长为500 nm;表观摩尔吸光系数为7.29×104 L·mol-1·cm-1。2.纳米TiO2和纳米Al2O3对Tl(III)离子的吸附性能良好,通过控制溶液的pH值,可定量的吸附和解吸Tl(III)离子。最佳吸附条件为pH 4.5,超声1 min,静置15 min,吸附率接近100%。可以用1mol/L HCl从纳米Al2O3,以及用水在微波照射下从纳米TiO2上把铊洗脱下来,Tl(III)的回收率接近100%,即能被定量解脱。常温下纳米TiO2和纳米Al2O3的饱和吸附量分别为4.09 mg g-1,5.78 mg g-1;富集倍数分别为12.5,25。3.该吸附过程符合准二级反应动力学模型,因此,对Tl(III)的吸附是一个化学吸附过程。纳米TiO2和纳米Al2O3的常温反应的速率常数分别为4.55 g mg- 1min- 1,11.89 g mg- 1min- 1;反应活化能分别为13.20 kJ mol-1,19.02 kJ·mol-1。4.纳米TiO2和纳米Al2O3对铊的等温吸附线呈现可逆的Langmuir吸附形式。本文还考察了吸附反应的焓变ΔH0和熵ΔS0均为正值,说明该过程是吸热化学吸附反应;ΔG0为负值,说明该吸附过程是一个自发的反应过程。纳米TiO2和纳米Al2O3对铊离子吸附的常温平均吸附能分别为12.06 kJ·mol-1,8.39 kJ·mol-1,说明此反应属于化学反应。5.本实验方法中纳米TiO2和纳米Al2O3的检出限分别为0.09μg mL-1和0.84μg mL-1,精密度分别为6.18%和2.37%。除Cd(II),Cu(II),Pb(II),Mn(II)离子对该吸附方法有一定的干扰外,其余离子的允许量均较大,基本不干扰对Tl(III)离子的吸附。用该富集方法对水样和实际样品进行分析,测定值与参考值一致,结果令人满意。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论
  • 1.1 研究意义
  • 1.1.1 铊资源及主要性质
  • 1.1.2 铊的应用
  • 1.2 国内外相关研究的现状与趋势
  • 1.2.1 铊的分离与富集的研究现状
  • 1.2.2 纳米材料在分离富集中的应用
  • 1.3 选题创新之处
  • 1.4 纳米材料吸附铊的理论基础
  • 第2章 镉试剂 2B 分光光度法测定微量铊
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 实验仪器与试剂
  • 2.2.2 溶液的配制
  • 2.2.3 实验方法
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 最大吸收波长的考察
  • 2.3.2 显色反应的稳定性
  • 2.3.3 显色剂用量的选择
  • 2.3.4 曲拉通–100 (OP)用量的选择
  • 2.3.5 缓冲溶液pH 值的选择
  • 2.3.6 缓冲溶液用量的考察
  • 2.3.7 工作曲线的绘制
  • 2.4 小结
  • 第3章 纳米材料对铊的分离富集方法
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验方法
  • 3.2.1 实验仪器与试剂
  • 3.2.2 实验方法
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 吸附剂的选择
  • 3.3.2 溶液pH 值对Tl(III)离子吸附影响
  • 3.3.3 吸附方式的考察
  • 3.3.4 温度对吸附行为影响
  • 3.3.5 吸附剂用量
  • 3.3.6 洗脱
  • 3.3.7 富集倍数
  • 3.4 小结
  • 第4章 纳米材料吸附铊的动力学热力学行为
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验方法
  • 4.2.1 实验仪器与试剂
  • 4.2.2 实验方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 吸附动力学
  • 4.3.2 吸附热力学
  • 4.3.3 吸附过程的类型
  • 4.4 小结
  • 第5章 纳米材料定量分离富集铊的分析应用
  • 5.1 前言
  • 5.2 实验方法
  • 5.2.1 实验仪器与试剂
  • 5.2.2 溶液的配制
  • 5.2.3 实验方法
  • 5.2.4 样品的制备
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 共存离子的影响
  • 5.3.2 回收率试验
  • 5.3.3 检出限的测定
  • 5.3.4 精密度的测定
  • 5.3.5 吸附剂的再生
  • 5.3.6 分析应用
  • 5.4 小结
  • 第6章 结论与展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况
  • 相关论文文献

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