利用硅藻土制备新型柱层析材料的应用及研究

论文摘要

柱分离中最常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。而硅藻土这种天然矿物的主要化学成分是SiO2。由于Si02的多孔结构,使其具有吸附性,可以作为柱分离材料的吸附剂。但天然硅藻土原土中含有少量A1203、Fe203、K20和有机质等杂质,其应用价值不高,需要对其进行纯化处理。本论文系统研究了硅藻土的的纯化方法,其中酸洗处理和焙烧是使硅藻土能够得以深加工及多方面应用的关键工艺。在过去的研究中,一般采用高浓度的酸溶液对硅藻土原土进行纯化,但是这种方法会由于产生过多的酸水溶液,从而对环境造成一定的影响。因此本文系统的优化了酸洗处理工艺,使原土在优化的酸洗工艺及后期焙烧过程得以纯化。通过SEM扫描电镜分析结合不同种类酸浓度和焙烧温度对原土处理的结果得知,硫酸为最佳酸处理液,控制加热的水浴温度为90℃,并连续加热2h,可使硫酸的浓度可控制在2.5mol/L,从而有效降低了酸化过程中的酸使用浓度。通过SEM扫描电镜和X射线衍射得出,硅藻土经过上述工艺提纯后,依然保留了原土的晶体形态。针对纯化后的硅藻土容易将柱子堵塞的问题,本论文系统的研究了添加不同种类粘接剂对纯化后的硅藻土进行柱分离的影响。结果表明,硅酸钠作为粘合剂对硅藻土的柱分离效果最好。将纯化后的硅藻土进行造粒后,可以有效地提高其动态洗脱功效,并通过改变硅酸钠的浓度结合紫外分光光度计研究了纯化后的土对天然产物的吸附效果,从而得出了硅酸钠的最佳添加浓度。此条件下,硅藻土最适合做柱层析材料的吸附剂。利用高效液相色谱方法对分离后的天然物有效成分进行了初步的分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 引言
• 1.1 本课题的来源及研究意义
• 1.2 柱层析材料
• 1.3 硅藻土的构造和特点
• 1.4 硅藻土的应用
• 1.5 藻土的发展现状
• 第二章 硅藻土酸处理研究
• 引言
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验试剂
• 2.3 仪器与设备
• 2.4 实验方法
• 2.5 结果与讨论
• 2.6 硅藻土与不同浓度硫酸浸泡后的SEM形貌分析
• 第三章 硅藻土的焙烧处理
• 引言
• 3.1 实验材料
• 3.2 仪器与设备
• 3.3 实验方法
• 3.4 结果与讨论
• 第四章 纯化硅藻土的静态吸附性能
• 引言
• 4.1 实验材料
• 4.2 实验试剂
• 4.3 实验仪器与设备
• 4.4 实验方法
• 4.5 结果与讨论
• 第五章 纯化硅藻土的动态吸附与洗脱
• 引言
• 5.1 实验材料
• 5.2 实验试剂
• 5.3 仪器与设备
• 5.4 实验方法
• 5.5 结果与讨论
• 第六章 黄酮类物质的分离
• 引言
• 6.1 实验材料
• 6.2 实验试剂
• 6.3 仪器与设备
• 6.4 实验方法
• 6.5 实验结果
• 结论
• 参考文献
• 作者简介
• 攻读硕士学位期间研究成果
• 致谢