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溶胶—凝胶法制备疏水SiO2气凝胶及其性能研究

2020-12-10阅读(205)

溶胶—凝胶法制备疏水SiO2气凝胶及其性能研究

论文摘要

本文以正硅酸乙酯作为硅源,采用衍生法和共前驱体法两种不同改性工艺,经超临界干燥技术制备出疏水SiO2气凝胶,较系统地研究了溶胶-凝胶过程、凝胶的改性以及各合成工艺参数对气凝胶的结构与性能的影响,并采用红外光谱（FT-IR）、差热-热重分析(（DTA-TG）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜(（SEM）、透射电镜（TEM）和BET吸附等手段对SiO2气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和结构进行表征。实验结果表明：基于溶胶-凝胶二步法,以六甲基二硅氮烷（HMDZ）和三甲基氯硅烷（TMCS）为疏水改性剂,采用衍生法对醇凝胶进行改性。当改性剂浓度在60%-70%之间时,均能够制得结构较好和疏水性较强的SiO2气凝胶,其中TMCS改性疏水SiO2凝胶比表面积与最大接触角分别为856m2/g和155°,密度在0.149-0.177g/cm3范围内；HMDZ改性疏水SiO2凝胶比表面积与最大接触角分别为855m2/g和148°,密度在0.179-0.190g/cm3范围内。TMCS疏水改性效果优于HMDZ,这与HMDZ的活性较低,且空间位阻较大有关,HMDZ疏水改性的产物是NH3,而TMCS改性产物为HCl。基于溶胶-凝胶一步法,以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）、苯基三甲氧基硅烷（PTMS）为疏水改性剂,采用共前驱体法制备疏水SiO2气凝胶。结果表明：在碱性条件下,TEOS可分别与MTMS、PTMS组成自疏水溶胶-凝胶体系,即该体系经溶胶-凝胶过程可直接形成疏水凝胶,并经超临界干燥可制得疏水SiO2气凝胶,与衍生法相比可简化疏水改性工艺,显著缩短Si02气凝胶的制备时间。对于PTMS改性疏水SiO2气凝胶,其密度在0.278-0.389g/cm3范围内,比表面积与最大接触角分别为875m2/g和145°。与之相比,MTMS改性疏水SiO2气凝胶密度相对较低,在0.149-0.183g/cm3范围内,比表面积与最大接触角相对较高,分别为924m2/g和159°,因此后者综合性能优于前者。对具有较好综合性能的MTMS改性SiO2气凝胶,初步分析了其对水中二甲苯的吸附性能以及其可重复再生性能。结果表明：疏水SiO2气凝胶能够高效吸附二甲苯,在3分钟内的吸附量可达饱和吸附量的90%以上,具有广阔的应用前景。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 气凝胶概述
  • 1.2 气凝胶的制备与结构
  • 1.2.1 溶胶-凝胶过程
  • 1.2.2 干燥过程
  • 2气凝胶的制备'>1.3 疏水SiO2气凝胶的制备
  • 1.4 论文选题的意义及主要研究内容
  • 第二章 实验方案
  • 2.1 实验试剂及仪器
  • 2.2 原料及制备工艺的选择
  • 2.2.1 母体原料的选择
  • 2.2.2 溶剂的选择
  • 2.2.3 制备工艺的选择
  • 2.3 样品的制备方法
  • 2.4 分析表征方法
  • 2.4.1 凝胶时间的测定
  • 2.4.2 密度测量与孔隙率的估算
  • 2.4.3 比表面积及孔径分布的测定
  • 2.4.4 微结构观察
  • 2.4.5 X衍射分析
  • 2.4.6 TG-DTA分析及FT-IR分析
  • 2.4.7 疏水性测定
  • 2.5 吸附性能实验
  • 2气凝胶'>第三章 衍生法制备疏水SiO2气凝胶
  • 3.1 溶胶一凝胶工艺参数的研究及配比优化
  • 3.1.1 水含量对凝胶时间的影响
  • 3.1.2 PH值对凝胶时间的影响
  • 3.1.3 乙醇的含量对凝胶时间的影响
  • 3.1.4 温度对凝胶时间的影响
  • 3.1.5 正交试验
  • 3.2 疏水改性工艺研究
  • 3.2.1 表面改性剂及改性工艺的选择
  • 3.2.2 表面改性剂的影响
  • 3.2.3 表面改性剂对疏水性能的影响
  • 2气凝胶的表征'>3.3 疏水SiO2气凝胶的表征
  • 3.3.1 吸脱附曲线及孔结构分布
  • 3.3.2 物相分析
  • 3.3.3 微观形态分析
  • 3.3.4 FT-IR图谱分析
  • 3.3.5 高温热稳定性
  • 3.4 本章小结
  • 2气凝胶'>第四章 共前驱体法制备疏水性SiO2气凝胶
  • 4.1 疏水改性工艺研究
  • 4.1.1 表面改性剂的选择
  • 4.1.2 制备工艺参数对凝胶时间的影响
  • 4.1.3 工艺参数对密度的影响
  • 4.1.4 表面改性剂对疏水性的影响
  • 2气凝胶表征'>4.2 疏水SiO2气凝胶表征
  • 4.2.1 FT-IR图谱分析
  • 4.2.2 孔径分布
  • 4.2.3 高温热稳定性
  • 4.3 衍生法与共前驱体法的工艺比较
  • 2气凝胶对二甲苯的吸附'>4.4 MTMS改性SiO2气凝胶对二甲苯的吸附
  • 4.4.1 对有机溶剂的吸附分析
  • 4.4.2 气凝胶的吸附原理
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 总结与展望
  • 5.1 结论
  • 5.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间主要的研究成果

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