氧化石墨插层复合材料的合成及其表征

氧化石墨插层复合材料的合成及其表征

论文摘要

氧化石墨是近几年来研究者主要关注的无机层状材料之一,由于其主体石墨层上含有丰富的极性基团及片层面积大和带负电荷等特征,这为以氧化石墨为前驱体组装成膜和插层复合提供了可能,一系列具有磁、电、光、催化及分子识别等特性的氧化石墨复合材料相继被成功制备。基于氧化石墨特殊的结构特征及其复合材料优越的性能和广阔的应用前景,本论文选择了氧化石墨作为插层主体,MnO2和TiO2作为插层客体,通过插入反应技术制备了MnO2和TiO2插层氧化石墨复合材料,期待合成的氧化石墨插层复合材料能够协同发挥主客体的优异性能,在超级电容器、催化和吸附等邻域得到应用。研究论文主要包括文献综述和实验研究结果两大部分。第一章综述部分主要论述了氧化石墨插层复合材料的结构特征、合成方法、性质、应用领域以及发展前景,提出了本论文的主要工作和研究目的。实验部分(第二、三章)分别介绍了以氧化石墨为前驱体,MnO2和TiO2分别作为插层剂制备氧化石墨插层复合材料的研究工作。本工作的主要研究内容为:(1)氧化锰插层氧化石墨复合材料的合成研究。利用Hummers法制备了氧化石墨前驱物,并对前驱物进行了分析表征。将氧化石墨前驱物浸入0.20 M Mn(NO3)2水溶液中搅拌5天,得到了剥离状态的氧化石墨分散液。干燥剥离得到的氧化石墨分散液,制备了层间距为0.78nm的Mn2+插层氧化石墨材料,锰的插入量为1.42 mmol/g。然后将Mn2+插层氧化石墨材料在H2O2和LiOH的混合溶液中搅拌6小时,插入到氧化石墨层间的Mn2+被氧化成MnO2,形成了层间距为0.75 nm的MnO2柱撑氧化石墨材料;并考察了Mn(NO3)2溶液浓度、氧化剂用量和氧化处理时间对产物组成和结构的影响。(2)氧化钛插层氧化石墨复合材料的合成研究。以氧化石墨作为前驱体,分别研究了其与钛酸四丁酯和十六烷基三甲基溴化胺的插层反应。研究结果表明,前驱体氧化石墨在纯钛酸四丁酯中搅拌7天,插入到氧化石墨层间的钛酸四丁酯分子遇到层间的水分子水解生成钛酸,得到了层间距为1.25 nm钛酸柱撑的氧化石墨复合材料。钛酸柱撑氧化石墨复合材料中钛的插入量为1.04 mmol/g,比表面积为28 m2/g。另一方面,将前驱体氧化石墨在十六烷基三甲基溴化胺水溶液中搅拌7天,得到了层间距为1.30 nm十六烷基三甲基胺插层氧化石墨中间体。然后将十六烷基三甲基胺插层氧化石墨浸入到异丙醇钛和乙醇混合溶液中搅拌,得到的悬浮液置于压力溶弹中50℃溶剂热处理48 h,悬浮液过滤,沉淀于50℃干燥2天,得到了层间距为1.08 nm的钛酸插层氧化石墨。钛酸插层氧化石墨保持了层状结构,钛的插入量为3.12 mmol/g,比表面积为46 m2/g。钛酸插层氧化石墨在空气中于300℃条件下焙烧2小时,制备了二氧化钛柱撑的氧化石墨复合材料。采用XRD,DSC-TGA,SEM,IR,N2吸附-脱附实验及元素分析等手段对不同阶段产物进行了分析表征。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 前言
  • 1.2 无机层状化合物的分类
  • 1.2.1 阳离子型层状化合物
  • 1.2.2 阴离子型层状化合物
  • 1.2.3 中性层状化合物
  • 1.2.4 氧化石墨的结构、性质及应用
  • 1.2.6 氧化石墨插层复合材料的应用
  • 1.3 客体插层剂的选择
  • 1.3.1 二氧化锰铸型材料
  • 1.3.2 二氧化钛铸型材料
  • 1.4 本论文的研究目的和研究内容
  • 第2章 剥离/重组和氧化技术制备氧化锰插层氧化石墨复合材料
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂
  • 2.2.2 表征手段
  • 2.2.3 实验方法
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 样品晶相分析
  • 2.3.2 不同阶段试样的形貌分析
  • 2.3.3 热失重/微分扫描量热分析
  • 2.3.4 红外光谱分析
  • 2柱撑氧化石墨复合材料的形成过程'>2.3.5 MnO2柱撑氧化石墨复合材料的形成过程
  • 2.4 小结
  • 第3章 二氧化钛铸型氧化石墨复合材料的合成及表征
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验试剂
  • 3.2.2 表征手段
  • 3.2.3 实验方法
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 不同阶段试样的晶相分析
  • 3.3.2 产物的形貌分析
  • 3.3.3 不同阶段试样的红外光谱
  • 3.3.4 不同阶段试样的DSC-TGA分析
  • 3.3.5 不同阶段试样的表面特性
  • 2铸型氧化石墨复合材料的形成过程'>3.3.6 TiO2铸型氧化石墨复合材料的形成过程
  • 3.4 小结
  • 第4章 结论
  • 4.1 研究总结
  • 4.2 今后的研究设想
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间科研成果
  • 相关论文文献

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