R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的结构与性能研究

论文摘要

本文系统地叙述了微晶玻璃,尤其是R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的研究现状、制备技术及其应用。通过在实验中改变R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的基础组分,运用DTA、XRD、SEM等测试手段,结合微晶玻璃的抗折强度及热膨胀系数,研究其组成、热处理制度与结构、性能之间的相互联系和影响规律。并通过实验确立比较合理的组分以及热处理制度,制备具有优良性及合理晶相组成的微晶玻璃材料。首先,研究了微晶玻璃中氧化钾、氧化铝、氧化钙及氟含量的变化对微晶玻璃结构和性能的影响。研究表明：在氧化钾的含量变化范围内,随着K2O引入量的增加,玻璃转变点温度降低,而最大析晶峰温度升高。当K2O引入量为5wt%左右时,微晶玻璃的主晶相为颗粒状的氟化钙和柱状的硬硅钙石,晶体含量为15%。当氧化钾含量由6wt%增加到8wt%时,微晶玻璃主要析出放射状A-硅碱钙石或硅碱钙石,次晶相为少量的氟化钙,晶体含量增大到40%。在微晶玻璃中氧化钙的引入量由10.8 wt%增加至16.8 wt%,R2O-CaO-SiO2-F系统中析出的晶相由硅碱钙石逐渐转变为硬硅钙石、硅酸钙及方石英等多种晶相。且过高的钙含量也会造成粗大晶粒的出现。这样的微观结构会导致样品力学性能的降低。其抗折强度由85MPa降低到72MPa左右。微晶玻璃中氟引入量的调整范围在3.4 wt%到6.4 wt%之间。适当的增加氟的含量,可以通过提高析晶量起到提高样品力学性能作用。但过高的氟含量也会使其析晶速率过快。这样的微观结构同样会导致样品力学性能的降低,使其抗折强度由86MPa降低到66MPa左右。随着微晶玻璃中氧化铝的引入量由2.5 wt%增加到4.5 wt%,氧化铝都以四配位参与到硅氧网络结构当中；当氧化铝含量小于3.5wt%时,微晶玻璃的主晶相为A-硅碱钙石,当氧化铝含量大于3.5wt%时微晶玻璃的主晶相转变为颗粒状的氟化钙和柱状的硬硅钙石。且随氧化铝引入量的升高,微晶玻璃中晶体的衍射强度整体下降,玻璃的软化点也随之上升。综上所述,较为合适的组成为SiO2 64mol％,CaO 10.8mol％,K2O 5mol％, Na2O 8.4mol％,CaF2 10.5mol％,Al2O3 1.3mol％.其次,进一步通过试验及热动力学理论分析,深入研究热处理制度对微晶玻璃析晶和所析出晶体间的转变关系。研究结果表明：由于硅碱钙石或A-硅碱钙石的热力学驱动力相比硬硅钙石具有优势,高温下前者的析晶速率更高。而由于硅碱钙石或A-硅碱钙石相对硬硅钙石析晶活化能上的劣势,低温下前者的析出需要克服更大的势垒,因此低温下前者的析晶速率要比后者低。但由于硅碱钙石或A-硅碱钙石热力学驱动力上的优势,在合适的低温延时热处理下硬硅钙石将会转变为硅碱钙石或A-硅碱钙石。虽然R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃中各种晶相间关系复杂,但通过热力学计算及分析我们仍可以得到其晶相转变的规律。

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第1章绪论

1.1 引言

1.1.1 微晶玻璃的定义

1.1.2 微晶玻璃的分类

1.1.3 微晶玻璃成核及析晶理论

1.1.4 微晶玻璃在建筑装饰材料方面的应用

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃'>1.2 R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃

1.2.1 硅碱钙石类晶相的晶体结构

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃的制备方法'>1.2.2 R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃的制备方法

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃的研究现状'>1.3 R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃的研究现状

1.4 研究目的及主要研究内容

1.4.1 研究目的

1.4.2 主要研究内容

第2章实验过程

2.1 实验设计方案

2.2 微晶玻璃样品的制备

2.2.1 微晶玻璃组成制定

2.2.2 基础玻璃的制备

2.2.3 差热分析（DTA）

2.2.4 微晶玻璃的制备

2.3 微晶玻璃性能及结构测试

2.3.1 X射线衍射分析

2.3.2 扫描电镜显微结构测试

2.3.3 红外吸收光谱测试

2.3.4 抗折强度测试及分析

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响'>第3章组成对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响

2O对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响'>3.1 K₂O对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响

2O组成调整设计'>3.1.1 K₂O组成调整设计

3.2.2 试验结果及讨论

3.1.3 小结

2O₃对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响'>3.2 Al₂O₃对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响

2O₃组成调整设计'>3.2.1 Al₂O₃组成调整设计

3.2.2 试验结果及讨论

3.2.3 小结

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响'>3.3 氟含量对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响

3.3.1 F组成调整设计

3.3.2 试验结果及讨论

3.3.3 小结

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能影响'>3.4 钙含量对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能影响

3.4.1 CaO组成调整设计

3.4.2 试验结果及讨论

3.4.3 小结

2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响'>第4章热处理制度对R₂O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃结构和性能的影响

4.1 热处理制度调整设计

4.2 实验结果及讨论

4.2.1 差热分析（DTA）

4.2.2 X射线衍射分析（XRD）

4.2.3 扫描电镜分析（SEM）

4.2.4 抗折强度测试分析

4.3 微晶玻璃析晶过程的热力学计算及动力学分析

4.3.1 热力学计算

4.3.2 析晶速率分析

4.4 本章小结

第5章结论

参考文献

致谢

附录攻读硕士期间发表的论文

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