耐湿热环氧树脂改性材料结构与性能研究

论文摘要

本文以制备和研究新型耐湿热环氧树脂（EP）改性材料为目的，跟踪和借鉴国内外在耐湿热EP研究领域的最新研究方法与成果，分别采用接枝共聚法和溶胶-凝胶原位复合法制备EP改性体系。运用热重分析（TGA）、接触角测试、紫外分析、红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）等手段研究与分析不同改性体系的耐湿热性能、光学性能、力学性能及微观结构，并将耐湿热良好、综合性能优异的羟基有机硅（HTPDMS）改性EP应用于白光LED封装，为制备LED封装材料提供实验数据与理论基础。合成并制备苯基有机硅（CAB）及其改性EP共聚物，研究CAB浓度对EP-CAB共聚物耐湿热性能、光学性能和力学性能的影响。结果表明，当CAB浓度为10%时，共聚物的接触角和吸水率分别达到85.1°和0.213%，EP-CAB共聚物在650℃时的质量保持率达到28%，与EP相比其耐湿热性明显改善；同时，共聚物的光学性能有所提高；其硬度有所下降，呈韧性断裂特征。制备与表征羟基有机硅改性EP接枝共聚物，研究HTPDMS浓度对共聚物各项性能的影响。结果表明，当HTPDMS浓度为6%时，EP-HTPDMS共聚物的接触角和吸水率分别达到80.7°和0.233%，其在650℃时的质量保持率达到11%，耐湿热性能明显优于EP；同时，EP-HTPDMS共聚物的折射率和透光率分别达1.5305和94.31%，与EP相比，其光学性能显著提高；SEM断面呈现明显的韧性断裂特征。采用溶胶-凝胶法制备网络状SiO2，并与EP原位复合，制备EP/SiO2原位复合材料，重点研究SiO2浓度对材料性能的影响。结果表明，当SiO2浓度为7.5%时，复合材料的接触角和吸水率分别达到83.6°和0.485%，其在失重5%时的温度为273℃，耐湿热性能得到改善；EP/SiO2原位复合材料的光学性能在一定程度上有所提高。综合比较上述三种改性体系，将具有良好耐湿热性能、光学性能和力学性能的EP-HTPDMS共聚物应用于白光LED封装测试。结果表明，EP-HTPDMS共聚物的初始亮度高于EP，当HTPDMS浓度不高于9%时，共聚物均具有良好的稳定性，连续工作168h其相对输出功率均保持在97%以上，与EP相比光衰明显降低。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 环氧树脂
• 1.2.1 环氧树脂的发展状况
• 1.2.2 环氧树脂的性能特点
• 1.2.3 环氧树脂的应用领域
• 1.3 提高环氧树脂耐湿热性能的方法及机理
• 1.3.1 共聚改性
• 1.3.2 共混改性
• 1.3.3 填充改性
• 1.4 耐湿热环氧树脂的研究进展
• 1.4.1 环氧树脂分子骨架中引入刚性基团
• 1.4.2 环氧树脂分子骨架中引入酰亚胺结构
• 1.4.3 有机硅改性环氧树脂
• 1.4.4 多官能度环氧树脂
• 1.4.5 纳米材料改性环氧树脂
• 1.5 论文的研究目的、内容及创新之处
• 1.5.1 研究目的
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 创新之处
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验主要原料和助剂
• 2.2 实验仪器与设备
• 2.3 环氧树脂改性体系的制备
• 2.3.1 EP-CAB 共聚物的制备
• 2.3.1.1 CAB 的合成
• 2.3.1.2 EP-CAB 共聚物的制备
• 2.3.2 EP-HTPDMS 共聚物的制备
• 2原位复合材料的制备'>2.3.3 EP/SiO₂原位复合材料的制备
• 234'>2.3.3.1 溶胶-凝胶法合成 SiO₂34
• 2原位复合材料的制备'>2.3.3.2 EP/SiO₂原位复合材料的制备
• 2.4 性能测试与结构表征
• 2.4.1 耐湿热性能测试
• 2.4.1.1 吸水率测试
• 2.4.1.2 表面水接触角测试
• 2.4.1.3 热重分析测试
• 2.4.2 光学性能测试
• 2.4.2.1 透光性测试
• 2.4.2.2 折射率测试
• 2.4.3 力学性能测试
• 2.4.4 封装测试
• 2.4.5 红外光谱分析
• 2.4.6 扫描电子显微镜分析
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 环氧树脂/苯基有机硅共聚物的结构与性能研究
• 3.1.1 CAB 的合成与分析
• 3.1.2 EP-CAB 共聚物的结构与表征
• 3.1.3 EP-CAB 共聚物的耐湿热性能研究
• 3.1.3.1 耐湿性能研究
• 3.1.3.2 耐热性能研究
• 3.1.4 EP-CAB 共聚物的光学性能研究
• 3.1.4.1 折射率研究
• 3.1.4.2 透光性研究
• 3.1.5 EP-CAB 共聚物的力学性能及微观形态研究
• 3.1.5.1 力学性能研究
• 3.1.5.2 微观形态研究
• 3.2 环氧树脂/羟基有机硅共聚物的结构与性能研究
• 3.2.1 EP-HTPDMS 共聚物的结构与表征
• 3.2.2 EP-HTPDMS 共聚物的耐湿热性能研究
• 3.2.2.1 耐湿性能研究
• 3.2.2.2 耐热性能研究
• 3.2.3 EP-HTPDMS 共聚物的光学性能研究
• 3.2.3.1 折射率研究
• 3.2.3.2 透光性研究
• 3.2.4 EP-HTPDMS 共聚物的力学性能与微观形态研究
• 3.2.4.1 力学性能研究
• 3.2.4.2 微观形态研究
• 3.3 环氧树脂/二氧化硅原位复合材料的结构与性能研究
• 253'>3.3.1 溶胶-凝胶法合成 SiO₂53
• 3.3.1.1 反应条件的优化
• 2的合成与分析'>3.3.1.2 SiO₂的合成与分析
• 2原位复合材料的结构与表征'>3.3.2 EP/SiO₂原位复合材料的结构与表征
• 2原位复合材料的耐湿热性能研究'>3.3.3 EP/SiO₂原位复合材料的耐湿热性能研究
• 3.3.3.1 耐湿性能研究
• 3.3.3.2 耐热性能研究
• 2原位复合材料的光学性能研究'>3.3.4 EP/SiO₂原位复合材料的光学性能研究
• 3.3.4.1 折射率研究
• 3.3.4.2 透光性研究
• 2原位复合材料的微观形态研究'>3.3.5 EP/SiO₂原位复合材料的微观形态研究
• 3.4 环氧树脂/羟基有机硅共聚物的光衰分析
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 读硕期间发表文章