论文摘要
吡啶-2,6-二甲酸,在生物体内是具有生物活性的物质。吡啶-2,6-二甲酸在医学上有着很高的应用价值,吡啶-2,6-二甲酸类稀土配合物倍受关注。它可与镓、铟离子形成稳定的配合物,三种镓配合物对革兰氏阳性菌有明显的抑制作用,其配合物的活性尤为突出,这为进一步考察它们能否用于体外、体内抗癌试验找到了实验基础,为寻找新的抗癌药物提供了重要的理论信息。而聚2,6-P比啶-二甲酸/多壁碳纳米管,可作复合修饰电极等。许多吡啶族化合物具有良好的药理活性。据报道从生理上讲吡啶环比苯环更容易被人体所接受,副作用小,因此药物合成中吡啶类杂环药物的设计合成倍受关注。同时吡啶衍生物作为饲料添加剂也很受青睐。2,6-吡啶二甲酸二甲酯是一种很重要的吡啶类化合物。研究它的较佳合成方法显得尤为重要。本研究选用在微波辐射条件下,以2,6-二甲基吡啶为原料,合成吡啶-2,6-二甲酸,经酯化后合成2,6-吡啶二甲酸二甲酯。该合成方法尚未见报道。本论文共分为六章:第一章以2,6-二甲基吡啶为原料,在微波辐射条件下,通过高锰酸钾氧化合成吡啶-2,6-二甲酸化合物,并分别考察了原料配比、微波辐射功率、辐射时间、硫酸的用量等多种因素对反应的影响,从而优选出较佳反应条件,使合成工艺由传统迈向了新型微波技术。并用1HNMR、IR表征其结构。第二章以吡啶-2,6-二甲酸和甲醇为原料,在波辐射条件下,经酯化后合成了2,6-吡啶二甲酸二甲酯,分别考察了原料配比、微波辐射时间、微波辐射功率、酸度等多种因素对反应的影响,从而优选出较佳反应条件,使合成工艺由传统迈向了新型微波技术。并用1HNMR、IR表征其结构。第三章为了探讨微波辐射条件下2,6-吡啶二甲酰肼的合成工艺,本文研究了微波辐射条件下以吡啶-2,6-二甲酸经酯化,肼解得吡啶-2,6-二甲酰肼。本研究是在微波辐射下通过正交实验,对微波辐射时间、微波辐射温度、配料比及乙醇的用量等因素进行了探索,找到了制备2,6-吡啶二甲酰肼的较佳反应条件。该方法未见文献报道。第四章在微波辐射条件下,利用PEG支载的环合剂,以取代苯甲酸和2,6-吡啶二甲酰肼为原料,经一步反应合成2,5-二取代1,3,4-噁二唑类化合物。并分别考察了原料配比、催化剂、微波辐射功率及辐射时间等多种因素对反应的影响,从而优选出较佳反应条件,合成了8中2,5-二取代1,3,4-噁二唑类化合物。用1HNMR、IR表征其结构,并测定了部分化合物的荧光激发-发射光谱。第五章苯巴比妥（Phenobarbital）,又名鲁米那,属中枢神经系统药物,为长效巴比妥类,具有镇静、催眠、抗惊厥作用,并可抗癫痫,对癫痫大发作与局限性发作及癫痫持续状态有效。还有增强解热镇痛药之作用,并能诱导肝脏微粒体葡萄糖醛酸转移酶活性,促进胆红素与葡萄糖醛酸结合,降低血浆胆红素浓度,治疗新生儿脑核性黄疸。但目前传统的合成方法比较繁琐,生产成本高,并且使用乙醚容易产生生产事故,生产废液对环境造成一定程度的污染。为了降低苯巴比妥的生产成本,简化操作,提高劳动保护,本论文以苯乙酸乙酯为原料,在醇纳催化下,与碳酸二乙酯进行酯缩合后,不经加热脱羧,直接得到2-苯基丙二酸二乙酯而制备苯巴比妥。第六章交流示波极谱滴定既有一般物理化学滴定法的优点,又有指示剂滴定法的优点。该方法装置简单、终点直观、操作方便、快速和准确。它比常规指示剂法灵敏度高10倍,广泛用于酸碱、络合、氧化还原和沉淀滴定中,特别适用于药物分析和有机分析。本论文提出了用交流示波极谱法测定工业废水中的微量苯酚,并研究了各项试验条件。该法可用于工业废水中微量苯酚的分析测定。
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