高纯超细碳酸钡的制备方法研究

论文摘要

碳酸钡是一种重要的无机盐产品,广泛应用于电子、建材、颜料、陶瓷、钡铁氧体等行业。近些年来随着科技的迅速发展,各行业对碳酸钡的要求越来越向着高纯超细的方向发展,这就对碳酸钡的研究和制备工艺提出了更高的要求。本文以重庆市城口县的中低品位毒重石矿作为研究对象,采用盐酸做浸取剂,对毒重石矿的浸取条件进行了研究,考察了浸取液中铁、铝、钙、锶等杂质的去除条件,制备出纯度比较高的氯化钡溶液;并且对微波辅助离子液体制备高纯超细碳酸钡的工艺进行了较为详细的研究。论文对毒重石矿进行酸浸实验,研究了浸取条件对提高钡浸取率的影响,在温度为55℃,矿浆浓度为50g/L的1.0mol/L盐酸体系中,搅拌速度为50120r/min,反应时间为4560min,钡的浸出率可以达到98.6%以上;在实验中期,通过氨水调节浸出液的酸度,在pH56左右时,将浸取液中的Fe2+、Al3+以氢氧化物形式沉淀出来,达到去除铁、铝的目的。实验进一步开展了浸取液的净化除杂研究,通过实验分析发现,在体系温度为75℃左右时,其NH4F实际用量为理论用量的2.5倍时,其杂质Ca2+、Sr2+的去除率分别为100%、97.8%,有较好的除杂效果。论文在微波辅助离子液体的条件下,向净化后的氯化钡溶液中滴加碳酸铵制备碳酸钡,得到的碳酸钡沉淀经过滤、洗涤、干燥后得到白色碳酸钡粉体。通过实验研究了各种因素对产物纯度的影响。结果表明:微波功率800W、反应温度25℃、反应时间30min、1.0mL离子液体[BMIm]BF4、碳酸铵（0.5mol/L）滴加速度为5mL·min-1、干燥温度为60℃,产品碳酸钡纯度达到99.5%,通过Scherrer公式计算样品粒度为60280nm;并通过机理分析,认为离子液体在微波反应器中快速改变的电场使得离子极化,导致各向异性的微域,在不同晶面上阻碍碳酸钡晶面的生长,从而形成纳米棒碳酸钡;本文还通过动力学实验得到均相沉淀法制备碳酸钡的反应级数n=1.74和表观活化能Ea=79.15kJ/mol。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 高纯超细碳酸钡的性质及应用
• 1.3 高纯超细碳酸钡的市场需求
• 1.4 高纯超细碳酸钡的制备方法
• 1.4.1 液相沉淀法
• 1.4.2 微乳液法
• 1.4.3 低温固相合成法
• 1.4.4 模板合成法
• 1.4.6 超声波化学法
• 1.4.7 超重力法
• 1.4.8 溶剂萃取法和盐酸法
• 1.5 微波离子液体在无机纳米材料中的应用
• 1.5.1 微波在纳米微粒制备中的作用
• 1.5.2 微波加热和加速化学反应的原理
• 1.5.3 微波辅助离子液体法合成无机纳米材料的特点
• 1.5.4 微波辅助离子液体法在无机纳米材料合成中的应用进展
• 1.6 溶液系统中碳酸钡结晶理论
• 1.6.1 溶液系统中晶体生长理论
• 1.6.2 溶液状态及过饱和状态的建立
• 1.6.3 晶体的成核
• 1.6.4 晶体生长
• 1.6.5 晶体的生长阶段
• 1.7 碳酸钡晶体形状控制技术
• 1.8 本论文研究的内容及创新性
• 1.8.1 论文研究内容
• 1.8.2 论文工作的创新性
• 2 试剂、仪器及分析方法
• 2.1 实验试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 碳酸钡样品中钡、锶、钙和铁含量的测定
• 2.3.1 钡的测定方法：间接酸碱滴定法
• 2.3.2 锶钙的测定方法
• 2.3.3 试剂的配制
• 2.3.5 铁的测定方法
• 2.4 高纯超细碳酸钡制备的工艺流程
• 2.5 材料的结构和性能表征
• 2.5.1 X 射线衍射物相结构分析（XRD）
• 2.5.2 BET 比表面积
• 2.5.3 粒径分布测定
• 2.5.4 电镜扫描（SEM）与能谱分析（EDS）
• 2.5.5 差热分析（DT-TGA）
• 2.5.6 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）
• 3 毒重石矿浸出实验研究
• 3.1 矿石的性质
• 3.2 实验流程
• 3.3 实验结果与分析
• 3.3.1 毒重石矿粒度的影响
• 3.3.2 矿浆浓度对浸出率的影响
• 3.3.3 温度对浸出率的影响
• 3.3.4 反应时间对浸出率的影响
• 3.3.5 盐酸浓度对浸出率的影响
• 3.3.6 液固比对钡浸出率的影响
• 3.3.7 搅拌速度对浸出的影响
• 3.4 毒重石矿浸出液的净化工艺流程
• 3.5 除杂质锶钙基本原理
• 3.5.1 反应温度的影响
• 3.5.2 浸出液中杂质锶钙的去除
• 3.6 本章小结
• 4 微波辅助离子液体制备高纯超细碳酸钡
• 4.1 样品的制备
• 4.2 离子液体和氯化钡的体积比对产物粒径的影响
• 4.3 微波离子液体反应时间对产物粒径的影响
• 4.4 微波功率对产物粒径的影响
• 4.5 微波温度对产物粒径的影响
• 4.6 碳酸钡的表征与分析
• 4.6.1 SEM 分析
• 4.6.2 热重-差热（TG-DTA）的热分析结果
• 4.6.3 红外分析
• 4.6.4 XRD 和EDS 分析结果
• 4.6.5 BET 分析结果
• 4.6.6 粒度分析
• 4.7 机理分析
• 4.8 本章小结
• 5 均相沉淀法制备碳酸钡的动力学研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验方法
• 2+的测定'>5.1.2 Ba²⁺的测定
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 均相沉淀反应级数的确定
• 5.2.2 均相沉淀反应表观活化能
• 5.3 小结
• 6 总结与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录