论文题目: 层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料制备机理及工业化技术研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料学
作者: 王益庆
导师: 张立群
关键词: 层状硅酸盐,纳米复合材料,制备机理,工业化生产线
文献来源: 北京化工大学
发表年度: 2005
论文摘要: “实践是检验真理的唯一标准”。“科学技术是第一生产力”。将科学技术转化为生产力,将科研成果转化为工业化产品是我国经济发展的客观要求。科技成果产业化是“十五”期间国家发展和扶持重点之一。层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料(NC)的产业化技术是国家“十五”科技攻关项目之一。因此开展层状硅酸盐/橡胶NC的工业化技术研究具有重要的理论和实践意义。 “黏土晶层悬浮液/橡胶乳液互穿纳米复合技术”(简称“乳液法”)是张立群教授等提出的一种简便高效的纳米复合技术,也是制备层状硅酸盐/橡胶NC的重要方法之一。作者首先对该方法实验室制备技术的机理进行了系统研究,全面表征了所制备的材料的结构,并基于蒙脱土(MMT)/丁苯橡胶(SBR)、MMT/天然橡胶(NR)、累托石/SBR、累托石/丁腈橡胶(NBR)和累托石/NR等NC进行了结构与性能研究,在此基础上进一步进行了结构与工艺设计,优化了材料性能,最终将上述实验室研究成果应用于生产实际,实现了千吨级层状硅酸盐/NR NC生产线的试生产,同时又初步建立了千吨级累托石/SBR NC工业化生产线。为层状硅酸盐/橡胶NC在橡胶行业中的大量应用提供了物质基础。 借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了MMT在水中的分散、与胶乳混合和絮凝的过程与状态以及最终形成的结构,分析了影响最终材料结构与性能的主要因素。分析认为,制备过程主要分为层状硅酸盐的水化,层状硅酸盐水悬浮液与橡胶乳液的混合以及共絮凝等三个步骤,其中层状硅酸盐的水化是前提与保障,而共絮凝是核心,絮凝剂的选择对材料的结构与性能有重要影响。 XRD和TEM分析显示,絮凝后形成的NC微观结构为“隔离型”(separatedstructure)结构,即分散相基本单元包括部分完全剥离的单片层,以及层间为絮凝剂离子而无高分子插入的纳米晶束,其厚度尺寸统计平均在1～20nm;填料含量增大分散相基本分散单元厚度变化很小,这些基本分散单元的尺寸可能与组成原层状硅酸盐矿物的基本单元有一定的联系。 采用XRD和TEM研究了加工过程对层状硅酸盐/橡胶NC分散状态的影响。结果发现,在开炼机混炼过程中MMT沿加工方向平面取向;加工过程会引起基本分散单元的搭接聚集,但很少发生紧密聚集(排出橡胶大分子形成晶体的聚集方式)。这种加工聚集现象的发现为解释层状硅酸盐/橡胶NC的结构与性能关系提供了重要结构信息,文中尝试讨论了这种聚集可能的原因与影响因素、对材料性能的影响以及处理措施。
论文目录:
主要缩写符号及物理单位说明
摘要
ABSTACT
目录
前言
第一章 文献综述
1.1 课题来源
1.2 层状硅酸盐／聚合物纳米复合材料的研究进展
1.2.1 层状硅酸盐的结构和性质
1.2.1.1 蒙脱石
1.2.1.2 累托石
1.2.2 层状硅酸盐的应用
1.2.2.1 陶土／橡胶复合材料
1.2.2.2 红黏土／橡胶复合材料
1.2.2.3 膨润土／橡胶复合材料
1.2.3 层状硅酸盐／聚合物纳米复合材料的制备
1.2.3.1 层状硅酸盐的改性
1.2.3.2 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的制备方法
1.2.4 层状硅酸盐／聚合物纳米复合材料的表征
1.2.4.1 透射电子显微镜(TEM)
1.2.4.2 广角X射线衍射(XRD)
1.2.4.3 小角X射线散射和中子散射
1.2.4.4 其他研究方法
1.2.5 层状硅酸盐／聚合物纳米复合材料的性能及应用
1.2.5.1 力学性能
1.2.5.2 气体阻隔性
1.2.5.3 热稳定性及阻燃性能
1.2.5.4 导电性
1.2.5.5 生物降解性
1.2.5.6 其他性能
1.3 关于本课题研究工作情况
1.4 论文选题的目的和意义
1.5 创新点
第二章 实验部分
2.1 实验原材料及配方
2.1.1 原材料
2.1.2 实验配方
2.2 实验设备及测试仪器
2.3 实验工艺
2.3.1 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的制备
2.3.2 黏土／橡胶纳米复合材料混炼工艺
2.4 性能测试及表征
2.4.1 硫化胶常规性能测试
2.4.2 硫化胶的动态性能测试
2.4.3 热稳定性能测试
2.4.4 老化性能测试
2.4.4.1 热空气老化
2.4.4.2 臭氧老化
2.4.4.3 紫外光老化
2.4.5 硫化胶气密性测试
2.4.6 结构表征
2.5 数据处理
2.5.1 透气率的计算
2.5.2 自由体积数据处理
第三章 结果与讨论
3.1 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料(NC)的制备机理
3.1.1 层状硅酸盐的水化作用
3.1.1.1 蒙脱土水悬浮液的XRD分析
3.1.1.2 蒙脱土水悬浮液的TEM分析
3.1.2 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的结构特点
3.1.3 蒙脱土悬浮液与胶乳的混合
3.1.4 絮凝过程
3.1.4.1 絮凝过程分析
3.1.4.2 絮凝剂对材料结构的影响
3.2 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的结构和界面表征
3.2.1 分散相尺寸的确定
3.2.2 加工对层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的影响
3.2.2.1 加工与取向
3.2.2.2 加工与聚集
3.2.3 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料界面作用表征
3.2.3.1 填料对填充橡胶自由体积的影响
3.3 MMT／橡胶纳米复合材料的结构与性能
3.3.1 界面修饰对MMT／橡胶NC的力学性能的影响
3.3.1.1 高分子改性剂对MMT／SBR NC的作用
3.3.1.2 硅烷偶联剂对MMT／SBR NC的作用
3.3.1.3 蒙脱土的端面处理
3.3.2 MMT／SBR纳米复合材料的结构与性能
3.3.2.1 MMT／SBR NC力学性能的特点
3.3.2.3 MMT／SBR NC的动态力学性能
3.3.2.4 MMT／SBR NC的气体阻隔性能
3.3.2.5 MMT／SBR NC的老化性能
3.3.2.6 MMT／SBR NC的阻燃性能
3.3.3 MMT／NR纳米复合材料的结构与性能
3.3.3.1 MMT／NRNC的力学性能
3.3.3.2 MMT／NR NC的老化性能
3.3.3.3 MMT／NR NC并用炭黑的结构与性能
3.4 累托石／橡胶纳米复合材料的结构与性能
3.4.1 天然累托石的钠化处理
3.4.2 累托石／SBR的结构与性能
3.4.2.1 累托石纯度对材料力学性能的影响
3.4.2.2 与蒙脱石纳米复合材料的结构与性能比较
3.4.2.3 累托石／SBR NC的磨耗性能
3.4.3 累托石／NBR纳米复合材料的结构与性能
3.4.3.1 累托石／NBR NC的结构表征
3.4.3.2 累托石／NBR NC的力学性能
3.4.3.3 累托石／NBR NC的动态性能
3.4.4 累托石／NR纳米复合材料的结构与性能
3.4.4.1 累托石／NR NC的结构表征
3.4.4.2 累托石／NR NC的动态力学性能
3.4.4.3 累托石／NR NC的力学性能
3.4.4.4 界面修饰对累托石／NR NC结构与性能的影响
3.4.5 累托石／硬质橡胶纳米复合材料的制备
3.5 层状硅酸盐／橡胶纳米复合材料的工业化研究
3.5.1 MMT／SBR NC在内胎中的应用
3.5.2 小份数MMT／NR NC工业化研究
3.5.2.1 天然橡胶生产线
3.5.2.2 层状硅酸盐／NR NC批量5公斤实验
3.5.2.3 层状硅酸盐／NR NC批量5公斤实验产品结构与性能
3.5.2.4 层状硅酸盐／NR NC工业化试生产
3.5.2.5 工业化试生产产品性能
3.5.3 累托石／丁苯橡胶纳米复合材料的工业化研究
结论
附录Ⅰ 放大的照片
附录Ⅱ 层状硅酸盐在橡胶中回转半径计算过程
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的论文
发布时间: 2005-09-26
参考文献
- [1].层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料的结构与性能研究[D]. 张惠峰.北京化工大学2004
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