β-甲基戊二酸的合成及二元羧酸选择性单酯化的研究

论文摘要

β-甲基戊二酸即为3-甲基戊二酸、甲基戊二酸，是一种重要的医药、精细化工中间体。其单酯也广泛应用于制药工业。因此，本文不仅对β-甲基戊二酸的合成工艺进行了研究，也对其单酯化的合成工艺做了创新性研究，并延伸到一系列二元羧酸单酯化的系统研究，取得了较好的研究成果。首先，β-甲基戊二酸的合成工艺：以氰乙酸乙酯为起始原料，经氨解反应、加成缩合反应和水解脱羧反应三步合成了β-甲基戊二酸，总收率为77%。对各步反应条件做了优化，开发了一条原料易得、操作简单、收率高、溶剂可循环使用、环境污染小的β-甲基戊二酸合成工艺路线，适于批量生产。采用间接法通过GC-MS分析了水解脱羧反应得到的β-甲基戊二酸和所含杂质，从而探讨了该反应的机理。第二，二元羧酸单酯化的合成工艺：获得了一条绿色环保、适用性强、选择性高的合成工艺路线。最佳工艺条件为： V溶剂: m二元羧酸=2:1、n二元羧酸: m强酸性阳离子树脂=1:10、选择性都在90%以上。最后，用红外光谱、气-质谱、核磁共振氢谱等检测方法验证了中间体及产品的结构。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 β-甲基戊二酸概述
• 1.2.1 β-甲基戊二酸的性质与结构
• 1.2.2 β-甲基戊二酸的合成方法概述
• 1.3 二元羧酸选择性单酯化反应的概述
• 1.3.1 离子交换树脂的概述
• 1.3.2 二元羧酸选择性单酯化反应的方法概述
• 1.4 论文的设计思路及研究内容
• 第2章 β-甲基戊二酸的合成工艺优化
• 2.1 引言
• 2.2 化学试剂、仪器型号及测试条件
• 2.2.1 化学试剂
• 2.2.2 仪器型号及测试条件
• 2.3 合成方法
• 2.3.1 氰乙酰胺的合成
• 2.3.2 缩合物α,α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物的合成
• 2.3.3 β-甲基戊二酸的合成
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 氰乙酰胺的合成的讨论
• 2.4.2 α,α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺的合成的讨论
• 2.5 反应产物β-甲基戊二酸的 GC-MS 分析
• 2.6 样品中β-甲基戊二酸含量的测定
• 2.6.1 实验过程
• 2.6.2 结果与讨论
• 2.7 小结
• 第3章 二元羧酸选择性单酯化的研究
• 3.1 引言
• 3.2 化学试剂、仪器型号及测试条件
• 3.2.1 化学试剂
• 3.2.2 仪器型号及测试条件
• 3.3 催化剂的制备
• 3.3.1 732 型强酸性阳离子交换树脂的预处理
• 3.3.2 732 型强酸性阳离子交换树脂的再生
• 3.3.3 硅胶负载硫酸催化剂的制备
• 3.4 实验部分
• 3.4.1 β-甲基戊二酸单甲酯的合成
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 二元羧酸选择性单酯化方法的适用性
• 3.5.2 二元羧酸单酯的结构鉴定
• 3.5.3 影响树脂选择性的因素探究
• 3.5.4 强酸性阳离子交换树脂催化性能的机理研究
• 3.5.5 对强酸性阳离子交换树脂的滴定分析
• 3.6 小结
• 结论
• 参考文献
• 附图
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的文章