含有定向排列颗粒的Si3N4陶瓷的制备与表征

论文摘要

含有定向排列颗粒的氮化硅（Si3N4）陶瓷具有高的断裂韧性、抗弯强度、维氏硬度、热导率以及优良的耐磨损性等优点，可以作为发动机零件、拔丝模、电容器或微电子领域的基体材料。本文借助流延成型和热压烧结制备出了力学性能优异的颗粒定向排列的氮化硅陶瓷材料。通过Zeta电位研究确定Si3N4料浆的pH值应控制在11左右。采用无水乙醇和丁酮作为溶剂，磷酸三乙酯作为分散剂，聚乙烯缩丁醛作为粘结剂，聚乙二醇和甘油作为增塑剂，通过实验获得了添加剂的最佳含量，制备出的含有α-Si3N4晶须的料浆具有良好的稳定性和分散性，适合流延成型。刮刀前梳挡板（齿间距约为0.13mm）的引入大大提高了α-Si3N4晶须在流延膜中定向排列的程度，制备出的流延膜表面平整、厚度均匀且具有一定的强度和柔韧性。在1350℃～1600℃和30MPa的热压烧结条件制备出了含有定向排列颗粒的Si3N4陶瓷试样。测试结果表明，当α-Si3N4晶须含量相同时，陶瓷试样的密度随着温度的升高逐渐增大。在相伺的烧结温度下，试样的密度随着晶须含量的增加而增加。当烧结温度为1600℃时，试样的密度达到3.23g／cm3。致密化研究结果表明陶瓷试样主要是通过溶解-沉淀-析出的液相烧结实现致密化的。初始添加的α-Si3N4颗粒作为晶核在烧结过程中形成的液相作用下长大变粗，同时伴随着α-β相转变。大量的截面为六边形的棒状颗粒在样品中生成并沿着流延方向定向排列。含有定向排列颗粒的Si3N4陶瓷试样的力学性能测试结果表明，随着晶须含量的增加和烧结温度的升高，试样的力学性能（断裂韧性、维氏硬度和抗弯强度）均呈增加的趋势。沿不同方向的力学性能表现出明显的各向异性，沿流延方向的力学性能最好，侧面次之，垂直流延方向最差。经1600℃烧结得到的加入18.3Wt％α-Si3N4晶须的陶瓷试样的断裂韧性、维氏硬度和抗弯强度达到最高值，分别为10.96 MPa·m1/2、16.76GPa、925.00MPa。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 氮化硅陶瓷的结构特征、基本性能和应用
• 1.1.1 氮化硅的结构特征
• 1.1.2 氮化硅的性能
• 1.1.3 氮化硅的应用
• 1.2 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的研究进展
• 1.2.1 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的制备方法
• 1.2.1.1 晶须增强增韧的氮化硅陶瓷
• 3N₄颗粒增强增韧氮化硅陶瓷'>1.2.1.2 棒状β-Si₃N₄颗粒增强增韧氮化硅陶瓷
• 1.2.2 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的制备工艺
• 1.2.2.1 成型工艺
• 1.2.2.2 烧结工艺
• 1.2.3 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的结构对性能的影响
• 1.2.3.1 对力学性能的影响
• 1.2.3.2 对热学性能的影响
• 1.3 课题的主要研究内容
• 第2章 实验与测试
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验设计与工艺过程
• 2.2.1 实验配比和工艺设计
• 2.2.2 有机添加剂的选择原则
• 2.3 实验设备
• 2.4 测试
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 原料的表征和处理
• 3.1.1 研磨对晶须长径比的影响
• 3.1.2 球磨对晶须长径比的影响
• 3N₄晶须的料浆的制备及其流动性能的表征'>3.2 含有 Α-Si₃N₄晶须的料浆的制备及其流动性能的表征
• 3.2.1 胶体稳定机制
• 3.2.1.1 双电层和ξ电位
• 3.2.1.2 颗粒间的相互作用及稳定分散
• 3.2.2 Zeta电位对料浆的影响
• 3.2.3 分散剂对料浆粘度的影响
• 3.2.4 粘结剂对料浆粘度的影响
• 3.2.5 增塑剂对料浆粘度的影响
• 3.2.6 烧结助剂对料浆粘度的影响
• 3.3 流延膜的制备及膜中晶须定向表征
• 3.3.1 流延膜的制备和表征
• 3.3.2 梳状挡板对膜中晶须定向的影响
• 3.3.3 流延膜中晶须定向的XRD表征
• 3.3.4 晶须的含量与膜中晶须定向程度的关系
• 3.4 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的热压烧结、结构及其力学性能
• 3.4.1 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的烧结致密化
• 3.4.1.1 密度变化与烧结工艺的关系
• 3.4.1.2 不同烧结温度的物相变化
• 3.4.1.3 不同烧结温度制备的块体的微观结构
• 3.4.1.4 致密化机理
• 3.4.2 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的各向异性的分析
• 3.4.2.1 晶向指数换算
• 3.4.2.2 烧结块体各向异性的XRD表征
• 3.4.2.3 烧结块体各向异性的SEM观察
• 3.4.3 含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷的力学性能分析
• 3.4.3.1 烧结块体的断裂韧性和硬度分析
• 3.4.3.2 烧结块体的抗弯强度分析
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢