热致相分离法制备聚丙烯微孔膜的研究

论文题目: 热致相分离法制备聚丙烯微孔膜的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 材料学

作者: 罗本喆

导师: 张军

关键词: 聚丙烯,热致相分离,微孔膜,成核剂,非对称,聚甲基戊烯

文献来源: 南京工业大学

发表年度: 2005

论文摘要: 聚丙烯(PP)微孔膜广泛应用于电池分离膜、生物过滤、化工提纯、人工肺和服装等领域，而热致相分离法(TIPS)法是一种新颖的制膜方法。本文研究了TIPS法制备PP过程中，PP牌号、稀释剂品种、成核剂和制膜工艺对微孔膜结构的影响，并初步探讨了TIPS法制备聚(4-甲基-1-戊烯)(TPX)微孔膜。 TIPS制备PP微孔膜时，需要选择高温下能与PP完全混溶，降温又能与PP分相的溶剂作为PP的稀释剂。本实验中尝试用12种溶剂作为稀释剂，并使用了混合稀释剂扩大选择范围，研究了稀释剂品种对微孔膜结构的影响。实验结果发现：对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、液体石蜡、二苯醚(DPE)、苯甲酸甲酯、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、油酸可以与PP在180℃下混溶，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、蓖麻油不能与PP混溶。大豆油、玉米油、花生油、芝麻油分别与DBP组成混合稀释剂均能与PP混溶。其中DPE、DBP／大豆油(7／3，质量比，下同)、DBP／芝麻油(7／3)可以制得孔径小且规则的蜂窝状微孔，平均孔径分别为1.7、1.1、1.0μm。确定稀释剂后，研究了体系浓度和淬冷温度对膜结构的影响。PP／大豆油体系的偏晶点在PP浓度30wt％左右。在该浓度下降温，体系只发生S-L相分离，微孔结构不规则；另一方面，PP／DBP／大豆油体系的偏晶点却在PP浓度45wt％左右。在PP浓度30wt％时可以制得蜂窝状微孔，而且增高PP浓度，孔径随之减小。另外，以PP／DBP／大豆油体系制膜，当淬冷温度在远低于体系结晶温度的30℃时，孔径几乎不受粗化时间影响；在90℃时，孔径随粗化时间延长而增大；在浊点和结晶温度之间的118℃时，体系仅发生L-L相分离且不固化，孔径和粗化时间存在0.291的指数关系。在PP／DBP／大豆油体系(30／49／21)下，考察PP牌号的影响时发现：高熔体流动速率(MFR)的PP体系得到膜孔径大。选用MFR为0.16、7.7、17.3、35.1g／10min的PP，所制得微孔膜平均孔径分别为1.34、1.42、1.95、2.07μm。说明体系在旋节线分解后，体系粘度对液滴的生长起主导作用。DSC实验还表明：高MFR的PP制得的微孔膜，具有更高的熔融温度、结晶温度和结晶度。关于TIPS法制备PP微孔膜的研究发现除了PP含量、稀释剂种类、粗化温

论文目录:

摘要

Abstract

第一章文献综述

1.1 绪论

1.2 PP微孔膜研究进展

1.2.1 PP微孔膜研究进展

1.2.2.1 硬弹性拉伸法制备PP微孔膜

1.2.2.2 β晶型拉伸法制备PP微孔膜

1.2.2 TIPS法制备PP微孔膜

1.2.3 TIPS与MSCS法联用法制备PP微孔膜

1.2.4 共混拉伸法制备PP微孔膜

1.2.4.1 含填料直接拉伸法制备PP微孔膜

1.2.4.2 溶出填料再拉伸法制备PP微孔膜

1.2.5 熔融烧结法制备PP微孔膜

1.3 其它聚烯烃TIPS法制备微孔膜研究进展

1.3.1 TIPS法制备PE微孔膜研究进展

1.3.1.1 低密度聚乙烯(LDPE)与线性低密度聚乙烯(LLDPE)

1.3.1.2 高密度聚乙烯(HDPE)

1.3.2 TIPS法制备乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)微孔膜研究进展

1.3.3 TIPS法制备乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL)微孔膜

1.3.4 TIPS法制备聚(4-甲基-1-戊烯)(TPX)微孔膜

1.4 本文研究内容

第二章稀释剂与PP选择及热力学与动力学对PP微孔膜结构的影响

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验仪器与设备

2.2.2 实验原料

2.2.3 微孔膜试样的制备

2.2.4 扫描电镜(SEM)观察微孔膜的结构

2.2.5 孔隙率的测定

2.2.6 DSC分析

2.2.7 浊点的测定

2.2.8 熔体流动速率(melting flow rate,MFR)的测定

2.3 结果与讨论

2.3.1 TIPS法制备PE微孔膜研究进展

2.3.1.1 单一稀释剂的选择

2.3.1.2 混合稀释剂的选择

2.3.1.3 稀释剂品种对PP微孔膜结构的影响

2.3.2 动力学因素对微孔膜结构的影响

2.3.2.1 热力学相图分析

2.3.2.2 PP浓度对微孔膜结构的影响

2.3.3 动力学因素对微孔膜微观结构的影响

2.3.3.1 粗化时间对微孔膜结构的影响

2.3.3.2 淬冷温度对微孔膜结构的影响

2.3.4 MFR对PP微孔膜的影响

2.3.4.1 PP的MFR测定

2.3.4.2 MFR对30wt%的PP/DBP/大豆油熔融与结晶的影响

2.3.4.3 浓度对PP/DBP/大豆油体系熔融和结晶影响

2.3.4.4 不同MFR的PP/DBP/大豆油热力学相图

2.3.4.5 MFR对微孔膜结构的影响

2.4 结论

第三章成核剂和萃取剂对PP微孔膜结构的影响

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 实验仪器与设备

3.2.2 实验原料

3.2.3 微孔膜试样的制备

3.2.4 扫描电镜(SEM)观察微孔膜的结构

3.2.5 孔隙率的测定

3.2.6 DSC分析

3.3 结果与讨论

3.3.1 有机成核剂对微孔膜结构的影响

3.3.1.1 成核剂种类对微孔膜结构的影响

3.3.1.2 成核剂用量对微孔膜结构的影响

3.3.2 纳米碳酸钙单独成核

3.3.2.1 纳米碳酸钙单独成核对聚丙烯结晶与熔融的影响

3.3.2.2 纳米碳酸钙单独成核对聚丙烯微孔膜结构的影响

3.3.3 纳米碳酸钙与庚二酸复合成核

3.3.3.1 纳米碳酸钙单独成核对聚丙烯结晶与熔融的影响

3.3.3.2 纳米碳酸钙单独成核对聚丙烯微孔膜结构的影响

3.3.3.3 纳米碳酸钙单独成核对聚丙烯微孔膜结构的影响

3.3.4 萃取剂对PP/大豆油/DBP/二卞基山梨醇体系微孔膜结构的影响

3.4 结论

第四章 PP非对称微孔膜的制备

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验仪器与设备

4.2.2 实验原料

4.2.3 微孔膜试样的制备

4.2.4 蒸发试验

4.2.5 扫描电镜(SEM)观察微孔膜的结构

4.2.6 孔隙率的测定

4.3 结果与讨论

4.3.1 浓度梯度法制备非对称微孔膜

4.3.1.1 蒸发环境温度和膜厚的选择

4.3.1.2 下表面加热温度及对微孔膜结构的影响

4.3.1.3 蒸发时间对微孔膜的影响

4.3.2 温度梯度法对非对称微孔膜结构影响的初探

4.4 结论

第五章 TIPS法制备聚(4-甲基-1-戊烯)微孔膜初探

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 实验原料

5.2.2 实验仪器与设备

5.2.3 微孔膜试样的制备

5.2.4 差示扫描量热仪(DSC)测定

5.2.5 浊点的测定

5.2.6 扫描电镜(SEM)观察微孔膜的结构

5.2.7 孔隙率的测定

5.3 结果与讨论

5.3.1 稀释剂的选择

5.3.1.1 单稀释剂的选择

5.3.1.2 混合稀释剂的选择

5.3.1.3 稀释剂对TPX微孔膜结构的影响

5.3.1.4 稀释剂品种对TPX结晶性能的影响

5.3.2 热力学部分

5.3.2.1 热力学相图的绘制

5.3.2.2 聚合物初始浓度对膜结构的影响

5.3.3 动力学部分

5.3.3.1 淬冷温度对TPX/DPE膜结构的影响

5.3.3.2 淬冷温度对TPX/DOA/DMP膜结构的影响

5.4 结论

参考文献

攻读学位期间成果

致谢

发布时间: 2007-03-23

参考文献

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