论文摘要
钛酸盐类化合物具有原料来源广、成本低、合成方法简单、掺杂改性容易等优点,是一系列具有高附加值、发展前景广阔的精细化工产品。随着电子工业的发展,特别是敏感元件的生产需要以及质量管理体系的建立,对电子元器件原材料的质量可控性要求越来越高,钛酸盐系列原材料中杂质含量指标越来越向痕量甚至超痕量方向发展。因此,相应简便、可靠的分析方法的建立就成为人们关注的课题。火焰原子吸收光谱法(FAAS)中碱土金属灵敏度除镁外一般都不高,加上测定高纯粉体材料中的杂质含量时,引入了大量基体干扰,使其灵敏度更低。本论文为了解决碱土金属在FAAS测定中灵敏度较低的问题,探讨了有机试剂的增感作用,并对其增感机理做了较为详细的研究。首先通过正交试验确定了各有机试剂存在下测定的仪器最佳条件,然后在最佳条件下考察了有机试剂对碱土金属的增感效果。结果表明,甲酸对锶的增感效果最好,在相对最佳实验条件下,对锶的增感高达70%,对钙和钡增感分别为54%和55%。本论文就甲酸对碱土金属元素产生增感作用的机理进行了较为深入的研究,结果表明,甲酸对碱土金属所产生的增感作用主要在于其与碱土金属形成甲酸盐,这种甲酸盐在较低温度时就迅速分解成碳酸盐,继而分解成氧化物。同时由于分解反应进行较快,所得氧化物活性较强,在甲酸或者醋酸这种还原性气氛中、足够的温度条件下极易被还原成金属原子,从而改变了常规火焰原子化的机理,提高了火焰原子化效率。本论文在进行样品测定时首先考察了部分消电离剂、释放剂及保护剂对消除或减小基体钛干扰的影响,结果表明,La3+对消除基体钛干扰的效果最明显。将甲酸的增感与La3+对基体的掩蔽作用同时应用到钛酸钡样品中锶的测定,线性范围0~1.6×10-2 g/L,检出限为0.014 mg/L,加标回收率为100%109%。
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