HPLC同时测定饲料中喹噁啉类三种药物方法的研究

论文摘要

乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮属喹噁啉类（Quinoxalines）药物,是一类人工合成抑菌剂,常被添加剂到畜禽及水产动物饲料中作为生长促进剂和化学治疗药物,该类药物具有抗菌效果好,促生长,价格便宜等优点,被广泛应用生产养殖中,但由于不正确使用,中毒事件时有发生,同时该类药物的残留对人体具有的潜在致癌性和产生抗药性的可能,国际上大多数国家将其列为限用药物,因此,建立一个快捷、准确、高效、适用性广的喹噁啉类药物多残留检测方法十分必要。本试验建立高效液相色谱法（HPLC）,同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种喹噁啉类药物。通过对HPLC色谱系统研究,确定最佳检测波长,对流动相选择进行研究,确定流动相流速与pH值,得到最佳分离度,饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮药物加入乙腈-甲醇-水pH=3.0（25:20:55）流动相经超声波提取,色谱柱:Waters公司Symmetry C18（416×250,5μm）,流速:1.0 mL/min,检测波长:260 nm,以保留时间定性,按外标法,以峰面积定量。方法的最低定量限为乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮2 mg/kg。方法的线性范围在2～100μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于畜禽及水产动物饲料乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮药物同时测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。

论文目录

• 目录
• 中英文对照表
• 摘要
• Abstract
• 文献综述
• 1 饲料产品的质量安全的现状及重要性
• 1.1 饲料产品的质量安全的现状
• 1.2 饲料产品的质量安全的重要性
• 2 饲料中药物常用检测方法
• 2.1 理化分析方法
• 2.2 免疫分析法
• 2.3 生物检测法
• 3 当前喹噁啉类药物检测工作开展状况
• 4 喹噁啉类药物概况
• 4.1 喹噁啉类药物简介
• 4.2 喹乙醇药理作用
• 4.3 乙酰甲喹药理作用
• 4.4 喹烯酮药理作用
• 引言
• 1 材料与方法
• 1.1 实验材料
• 1.1.1 实验饲料
• 1.1.2 材料与试剂
• 1.1.3 主要仪器设备
• 1.2 实验方法
• 1.2.1 试液配制
• 1.3 分析条件的确立
• 1.3.1 试样的制备
• 1.3.2 HPLC的色谱条件参数设定
• 1.4 样品的检测
• 1.4.1 样品定性方法
• 1.4.2 样品定量方法
• 1.4.3 回收率的测定
• 1.4.4 标准曲线与线性范围的确定
• 1.4.5 精密度的测定
• 1.4.6 检测限的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮色谱分离条件建立
• 2.1.1 测定波长的选择
• 2.1.2 流动相流速的优化
• 2.1.3 流动相的选择与优化
• 2.1.4 样品前处理条件的优化
• 2.2 HPLC方法的确立
• 2.2.1 标准曲线与线性范围
• 2.2.2 回收率
• 2.2.3 精密度
• 2.3.4 检测限
• 3 讨论
• 3.1 实验条件与方法的选择
• 3.1.1 检测环境的影响
• 3.1.2 样品的处理方法
• 3.1.3 测定波长的选择
• 3.2 色谱条件优化
• 3.2.1 流动相的选择与优化
• 3.2.2 流动相PH值的影响
• 3.2.3 方法的回收率
• 3.2.4 方法精密度、最低检测限、线性范围和标准曲线
• 4 结论
• 参考文献
• 附录A 中华人民共和国农业部第560号公告
• 致谢
• 作者简介