竹浆粕的制取工艺及其对纤维素结构、性能的影响

论文摘要

我国是世界上面积最广、资源最多、利用最早的竹业国家。竹子种类、竹林面积和蓄积量均居世界之冠。竹子具有生长快、产量高、用途广、效益好、周期短的独特优势。所以，大力发展竹林产业将有广阔的发展前景。本文首先对四种不同的竹纤维原料（纺织用竹原纤维、粘胶用竹浆粕、造纸用竹浆粕、合作单位提供的竹浆粕）通过电镜观察、红外光谱、X-衍射对其进行结构表征，研究结果表明纺织用竹原纤维与其它三种竹浆粕纤维在结构上有较大的区别。通过测定这几种竹纤维的聚合度（特性粘度）、甲纤含量、白度，分析了四种竹纤维原料制备高质量浆粕的可行性，结果表明粘胶用竹浆粕、造纸用竹浆粕和纺织用竹原纤维没有改性成高质量浆粕的可行性。合作单位提供的竹浆粕，属于质量较高的竹浆粕，具有改性的可行性。其次，本文重点探索了以竹子为原料，采用蒸煮工艺和漂白工艺制备高质量竹浆粕，并且对主要的工序进行优化，得到了优化参数。酸预水解的最佳工艺条件：保温时间6h，温度120℃，酸用量4％（对绝干原料），而温度是影响浆得率的最主要因素。硫酸盐蒸煮的最佳工艺参数：碱总量为30％，硫化度为30％，蒽醌助剂用量0.2％（对绝干原料），保温时间为4.5小时。木聚糖酶预处理的最佳工艺条件：温度70℃，时间90min，酶用量0.04％（对绝干原料），DTPA用量0.5％（对绝干原料）。通过对DMD预处理工序的优化，得出的最佳工艺条件：丙酮和Oxone的比例为6：8，丙酮和Oxone的总量14 g／L，温度60℃，时间100min。对上述这些主要的工序制备出的样品进行结构表征，电镜、红外和衍射均显示了，随着实验工艺流程的一步步进行，木素和半纤维素等非纤维素物质被去除，实现了竹纤维素的提纯，并且制浆过程中，结晶度和晶粒尺寸增加。整个实验过程，均使用无污染试剂，尤其是无氯漂白剂的引入，便于回收再利用，节省能源；而且还通过自主设计的工艺路线，实现了实验室自制竹浆粕的各项指标基本达标：特性粘度6.43dl／g，甲纤含量95.6％，白度88.5％（ISO），达到醋化水平。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 概论
• 1.1 引言
• 1.2 竹子的种类及分布
• 1.3 竹子的化学成分及纤维形态
• 1.4 竹子的用途
• 1.5 竹纤维的纺织用价值
• 1.6 竹纤维的开发现状
• 1.6.1 竹原纤维（天然竹纤维）
• 1.6.2 竹浆纤维（再生竹纤维）
• 1.7 浆粕主要制备工艺的研究
• 1.7.1 蒸煮工艺
• 1.7.2 漂白工艺
• 1.8 本课题的研究意义及内容
• 1.8.1 本课题的研究意义
• 1.8.2 本课题的研究内容
• 1.8.3 难点及存在的问题
• 第二章 竹纤维的结构、性能表征及其对比研究
• 2.1 材料与方法
• 2.1.1 材料
• 2.1.2 物化性能分析
• 2.1.3 结构表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 物化性能
• 2.2.2 形态结构
• 2.2.3 傅立叶红外光谱（FTIR）
• 2.2.4 广角 X-衍射光谱（WAXD）分析
• 2.3 本章小结
• 第三章 酸预水解与蒸煮工艺的研究
• 3.1 制备工艺设计
• 3.2 实验
• 3.2.1 制备竹片
• 3.2.2 酸预水解
• 3.2.3 蒸煮工艺
• 3.3 实验结果分析
• 3.3.1 预水解实验结果与分析
• 3.3.2 硫酸盐蒸煮工艺结果与分析
• 3.4 一漂和二次蒸煮
• 3.5 酸预水解后竹片的结构表征
• 3.5.1 扫描电子显微镜观察
• 3.5.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析
• 3.5.3 X射线衍射（WAXD）分析
• 3.6 二次蒸煮后竹浆的结构表征
• 3.6.1 扫描电子显微镜观察
• 3.6.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析
• 3.6.3 X射线衍射（WAXD）分析
• 3.7 本章小结
• 3.7.1 酸预水解最佳工艺条件
• 3.7.2 蒸煮最佳工艺条件
• 3.7.3 结构表征
• 第四章 木聚糖酶辅助漂白机理的研究
• 4.1 木聚糖酶辅助漂白的机理
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 方法
• 4.3 木聚糖酶预处理工艺条件的单因子研究
• 4.3.1 温度的影响
• 4.3.2 时间的影响
• 4.3.3 酶用量的影响
• 4.3.4 DTPA用量的影响
• 4.3.5 过氧化氢的用量影响
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 温度对竹浆粕质量的影响
• 4.4.2 时间对竹浆粕质量的影响
• 4.4.3 酶用量对竹浆粕质量的影响
• 4.4.4 螯合剂 DTPA对竹浆粕质量的影响
• 4.5 木聚糖酶预处理后的结构表征
• 4.5.1 扫描电子显微镜观察
• 4.5.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析
• 4.5.3 X射线衍射（WAXD）分析
• 4.6 本章小结
• 4.6.1 木聚糖酶预处理最佳工艺条件
• 4.6.2 结构表征
• 第五章 DMD预处理脱木素漂白工艺的研究
• 5.1 DMD预处理脱木素漂白的原理
• 5.1.1 DMD的制备
• 5.1.2 DMD的脱木素原理
• 5.1.3 DMD的漂白原理
• 5.1 4 DMD对过氧化氢漂白的活化作用
• 5.2 材料与方法
• 5.2.1 实验材料
• 5.2.2 方法
• 5.3 DMD预处理工艺条件的单因子研究
• 5.3.1 丙酮和过硫酸氢钾用量比例的影响
• 5.3.2 丙酮和过硫酸氢钾（Oxone）所用总量的影响
• 5.3.3 温度的影响
• 5.3.4 时间的影响
• 5.3.5 碱抽提和过氧化氢的用量影响
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 丙酮和过硫酸氢钾用量比例对竹浆粕质量的影响
• 5.4.2 丙酮和过硫酸氢钾所用总量对竹浆粕质量的影响
• 5.4.3 温度对竹浆粕质量的影响
• 5.4.4 时间对竹浆粕质量的影响
• 5.5 DMD预处理后的结构表征
• 5.5.1 扫描电子显微镜观察
• 5.5.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析
• 5.5.3 X射线衍射（WAXD）分析
• 5.6 最终竹浆粕的结构表征
• 5.6.1 扫描电子显微镜观察
• 5.6.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析
• 5.6.3 X射线衍射（WAXD）分析
• 5.7 本章小结
• 5.7.1 DMD预处理的最佳工艺条件
• 5.7.2 结构表征
• 第六章 结论与展望
• 参考文献
• 附表1
• 攻读学位期间发表的学术论文目录
• 致谢