Gd2O3：Eu和Fe3O4@Gd2O3：Eu纳米标记粒子的制备与性能研究

论文摘要

在化学、生物医学及生物技术的研究中,用于生物识别的分子探针已经成功应用于生物功能的研究,以及许多疾病的超灵敏检测。随着现代生物技术的不断发展,出现了多种多样的探针标记方法,其中,发光标记技术,磁标记等,无论从灵敏度、稳定性和安全性及成本各方面考虑,都是非常有前途的标记技术,已经有许多标记方法在医学和生物检测中成功的获得了商业化应用。本实验把磁标记和发光标记结合,制备具有Fe304磁性核的Gd2O3:Eu核壳纳米粒子用于标记。利用均相沉淀法以六次亚甲基四胺为沉淀剂制备Gd2O3:Eu粉体。以稀土硝酸盐、稀土氯化物为原料时前驱物经800℃煅烧后即可生成Gd2O3相,不同的是前者生成的产物为大的片状晶体,后者生成的产物为均匀的球形；以稀土硫酸盐为原料产物易成球形,升高Gd3+:SO42-比例可有效降低产物的粒径,但需要1200℃以上煅烧生成Gd2O3晶相。以尿素做沉淀剂均相沉淀法制备Gd2O3:Eu粉体,无论是在以稀土硫酸盐为原料,还是以稀土硝酸盐和硫酸盐混合溶液为原料,都易生成球形均匀的粒子。升高Gd3+:SO42-比例产物粒径降低,均匀性得到提高；在800℃煅烧Gd3+:SO42-=1:0.8的粉体的发光强度高于Gd3+:SO42-=1:0.2的粉体的发光强度；与以六次亚甲基四胺做沉淀剂相同的是1000℃以下煅烧粉体生成的是Gd2O2SO4相,在1200℃煅烧可生成Gd2O3相；不同的是经1200℃煅烧后,尿素为沉淀剂获得的Gd2O3结晶更完善,晶体对称性增强。相比以六次亚甲基四胺做沉淀剂,以尿素做沉淀剂生成的粒子更小,且呈均匀的球形。采用共沉淀法以NaOH为沉淀剂制备Fe3O4纳米粉体。以饱和磁化强度为主要考察指标,获得制备Fe3O4粉体的最优工艺参数是铁离子浓度0.2mol/l,碱浓度为0.2mol/l,温度70℃,Fe3+:Fe2+的比例为1.8。制得的Fe3O4颗粒形状呈近球形,尺寸均匀,约为20nm,矫顽力小,基本无磁滞效应。Fe3O4@SiO2@Gd2O3:Eu复合粒子制备工艺中,Gd/Fe比例增加易生成球形,比例减小产物易长成针状形貌；Fe3O4核的引入降低了发光强度,但随着Gd3+:Fe3+比例的增加发光强度随之增强。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 3O₄磁性标记材料'>1.1 Fe₃O₄磁性标记材料
• 3O₄的制备工艺'>1.1.1 纳米Fe₃O₄的制备工艺
• 3O₄粒子的应用'>1.1.2 纳米Fe₃O₄粒子的应用
• 1.2 纳米材料
• 1.2.1 纳米材料的分类
• 1.2.2 纳米材料的特性
• 1.2.3 纳米材料的性能表征方法
• 1.3 稀土发光纳米标记材料
• 1.3.1 稀土发光纳米材料性能
• 1.3.2 稀土发光标记材料制备工艺
• 1.3.3 稀土激活材料的发光机理
• 1.3.4 稀土发光标记材料的应用
• 1.4 光谱知识介绍
• 1.4.1 固体的发光
• 1.4.2 吸收光谱,发射光谱和激发光谱
• 1.5 本论文研究目的、意义及内容
• 2O₃:Eu纳米粒子的合成'>第2章 Gd₂O₃:Eu纳米粒子的合成
• 2.1 六次亚甲基四胺做沉淀剂实验过程
• 2.1.1 实验原理
• 2.1.2 原料选择
• 2.1.3 实验工艺
• 2.1.4 性能测试
• 2.1.5 结果与讨论
• 2.2 以尿素做沉淀剂的实验过程
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 原料选择
• 2.2.3 实验工艺
• 2.2.4 性能测试
• 2.2.5 结果与讨论
• 2.3 本章小结
• 3O₄磁性核的Gd₂O₃:Eu核壳纳米粒子的合成'>第3章 具有Fe₃O₄磁性核的Gd₂O₃:Eu核壳纳米粒子的合成
• 3.1 实验过程
• 3.1.1 实验原理
• 3.1.2 原料选择
• 3.1.3 实验工艺
• 3.1.4 性能测试
• 3.2 实验结果与讨论
• 3O₄磁粉的最佳工艺'>3.2.1 以磁性能确定制备纳米Fe₃O₄磁粉的最佳工艺
• 3O₄磁粉的性能表征'>3.2.2 纳米Fe₃O₄磁粉的性能表征
• 3O₄@SiO₂的性能表征'>3.2.3 纳米Fe₃O₄@SiO₂的性能表征
• 3O₄@SiO₂@Gd₂O₃:Eu的性能表征'>3.2.4 纳米Fe₃O₄@SiO₂@Gd₂O₃:Eu的性能表征
• 3.3 本章小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢