溴化丁基橡胶的合成与结构性能表征

论文摘要

溴化丁基橡胶（BIIR）是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体,是制造无内胎轮胎和医药制品不可替代的原材料,目前我国尚无溴化丁基橡胶的生产能力,所需全部进口。因此,开发和研究溴化丁基橡胶的生产工艺具有重要的现实意义。本文以两种方式制得了溴化丁基橡胶。一种是以液溴和丁基橡胶为原料制得,另一种是以氢溴酸、双氧水和丁基橡胶为原料制得。考察了反应时间、温度、胶液浓度、自由基引发剂以及光催化对BIIR中溴含量的影响。对于这两种方法制备的溴化丁基橡胶,我们都通过化学滴定法和1H-NMR分析了BIIR的分子结构和溴化后不饱和度的变化。利用凝胶渗透色谱测定了样品的相对分子量和分子量分布。用门尼黏度仪测定了IIR和BIIR的门尼黏度。通过盘式硫化仪测定了IIR和BIIR的硫化速度。结果表明,反应温度50℃,反应时间5min,胶液浓度为15%下制得的BIIR的溴含量比较高。各种因素对于溴含量的影响程度,按大小排列的次序为：反应温度、胶液浓度、反应时间、引发剂。在BIIR的两种结构中以仲位烯丙基构型为主。溴化后不饱和度略有下降,说明该反应以取代反应为主,同时伴随少量的加成反应。溴化后丁基橡胶的分子量有一定程度的提高,且分子量分布范围变宽,门尼黏度下降。与丁基橡胶相比,BIIR焦烧时间和正硫化时间明显缩短,硫化速度大大提高。用自制的BIIR与商品BIIR （Polysar2030）做表征对比,两者差别不大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 卤化丁基橡胶的简介
• 1.2.1 卤化丁基橡胶的性质
• 1.2.2 卤化丁基橡胶的用途
• 1.3 卤化丁基橡胶的发展现状
• 1.4 卤化丁基橡胶的制备工艺
• 1.4.1 干胶混炼卤化法
• 1.4.2 溶液卤化法
• 1.4.3 制备卤化丁基橡胶的其它方法
• 1.5 丁基橡胶的溴化反应机理
• 1.6 溴化丁基橡胶的微观结构
• 1.7 溴化丁基橡胶的性能评价
• 1.7.1 溴含量的测定
• 1.7.2 不饱和度的测定
• 1.7.3 相对分子量分布的测定
• 1.7.4 门尼黏度的测定
• 1.7.5 硫化速度的测定
• 1.8 本论文课题研究目的和意义
• 第二章 以液溴为溴化剂制备溴化丁基橡胶
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂与原料
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 溴化丁基橡胶的制备
• 2.2.2 溴化丁基橡胶的表征
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 反应时间对溴含量的影响
• 2.3.2 胶液浓度对BIIR溴含量的影响
• 2.3.3 反应温度对BIIR溴含量的影响
• 2.3.4 BIIR的核磁分析
• 2.3.5 BIIR的不饱和度
• 2.3.6 BIIR相对分子质量及其分布的测定
• 2.3.7 BIIR门尼粘度的测定
• 2.3.8 BIIR硫化速度的测定
• 2.4 结论
• 第三章 以溴化氢和双氧水为原料制备溴化丁基橡胶
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 实验仪器与装置
• 3.2.3 实验方法
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 溴含量
• 3.3.2 BIIR的结构表征
• 3.3.3 BIIR的不饱和度
• 3.3.4 BIIR分子量的GPC分析
• 3.3.5 BIIR的门尼黏度
• 3.3.6 BIIR的硫化速度
• 3.4 结论
• 第四章 用胶体磨作为反应装置制备溴化丁基橡胶
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验药品
• 4.1.2 实验仪器与装置
• 4.2 实验方法
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 BIIR相对分子质量及其分布的测定
• 4.3.2 硫化速度的测定
• 4.4 结论
• 第五章 总结
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书