二氧化钛—聚四氟乙烯复合薄膜的制备及其性能研究

论文摘要

本文参考金属阳极氧化的办法,先制备出具备蜂窝孔状的TiO2表面,采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测量等方法分别对不同氧化工艺（电流强度、电解液浓度）下的样品表面特征进行了测试与分析,寻找表面蜂窝孔径及分布最均匀的工艺参数。在此工作基础上,通过在电解液中添加聚四氟乙烯乳液（PTFE）的办法制备出TiO2-PTFE复合薄膜表面。采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测量等方法对样品表面形貌、成分、理化性能进行了表征。最后通过体外人脐静脉血管内皮细胞（HUVEC）原代培养实验和血小板粘附实验评价TiO2、TiO2-PTFE薄膜表面细胞相容性以及血液相容性。实验中采用磁控溅射制备的TiO2表面和纯Ti表面作为对比样。对TiO2的SEM结果表明蜂窝孔状结构已经形成,孔径尺寸在200nm左右,XRD结果表明TiO2表面结构为非晶结构;XPS高分辨结果表明阳极氧化表面生成物为TiO2,Ti:O近似为1:2:与纯钛表面相比,阳极氧化表面接触角增加,薄膜表面疏水性提高;表面粗糙度增加,表面能增加。在表面复合PTFE纳米微粒形成TiO2-PTFE表面后,SEM结果显示PTFE微粒（粒径150nm只有）都已填充到TiO2孔中,分布均匀;XPS结果显示表面含有大量F元素,随着表面刻蚀深度的增加,F元素含量在逐步减少;AFM结果显示经过改性后,复合表面比氧化钛表面粗糙度略有降低;接触角减小,表面亲水性增加。体外人脐静脉内皮细胞培养实验结果表明,TiO2薄膜本身具有一定的内皮细胞亲和性。与磁控溅射制备TiO2表面相比,阳极氧化TiO2及TiO2-PTFE表面在黏附细胞形态和数量上并无太大区别,具有相同的细胞相容性。血小板粘附实验显示,阳极氧化制备的TiO2及TiO2-PTFE表面抑制了薄膜表面的血小板激活和团聚,有效的提高材料表面的血液相容性。以上结果表明,用阳极氧化方法制备出的TiO2及TiO2-PTFE表面具备了目前医学常用Ti材料的细胞相容性,且同时可以抑制材料表面血小板的团聚和激活,具有更优越的血液相容性。同时这种表面孔状微观复合也为研究表面载药技术的发展提供了新的思路,即表面复合载药可降解纳米微球。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一部分
• 第1章 绪论
• 1.1 生物医用材料
• 1.1.1 生物医用材料的概念
• 1.1.2 生物医用材料的分类
• 1.2 生物医用材料的应用与性能要求
• 1.2.1 生物医用材料的应用
• 1.2.2 生物材料的性能要求
• 1.3 生物相容性
• 1.3.1 血液相容性
• 1.3.2 组织相容性
• 1.4 生物材料表面处理方法
• 1.5 阳极氧化工艺原理及国内外研究现状
• 1.5.1 阳极氧化工艺原理
• 1.5.2 国内外研究现状
• 1.6 本论文的技术路线
• 1.7 本论文的研究目的及意义
• 第2章 阳极氧化氧化钛薄膜制备与表征
• 2.1 氧化钛薄膜材料的制备工艺
• 2.1.1 实验装置及试剂
• 2.1.2 实验步骤
• 2.2 实验原理
• 2.2.1 X射线衍射能谱（XRD）
• 2.2.2 X射线光电子能谱（XPS）
• 2.2.3 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.2.4 原子力显微镜（AFM）
• 2.2.5 接触角测量及表面能计算
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 X射线衍射能谱（XRD）结果
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）结果
• 2.3.3 样品表面XPS结果
• 2.3.4 原子力显微镜（AFM）结果
• 2.3.5 小结
• 第3章 氧化钛-聚四氟乙烯复合薄膜制备与表征
• 3.1 氧化钛-聚四氟乙烯复合薄膜制备工艺
• 3.2 氧化钛-聚四氟乙烯复合薄膜微特征表征结果
• 3.2.1 扫描电子显微镜（SEM）结果
• 3.2.2 X射线光电子能谱（XPS）结果
• 3.2.3 原子力显微镜（AFM）结果
• 3.3 氧化钛-聚四氟乙烯复合薄膜表面接触角与表面能测试结果
• 3.3.1 接触角测量结果
• 3.3.2 表面能计算结果
• 3.4 小结
• 第4章 氧化钛及复合薄膜表面生物相容性评价
• 4.1 血小板黏附实验评价
• 4.1.1 实验所用仪器及试剂
• 4.1.2 实验原理及步骤
• 4.1.3 实验结果及分析
• 4.2 内皮细胞体外培养实验
• 4.2.1 实验所用仪器及试剂
• 4.2.2 实验原理及步骤
• 4.2.3 实验结果及分析
• 4.3 小结
• 2-PTFE薄膜表面生物相容性影响的机理研究'>第5章 阳极氧化复合PTFE表面改性TIO₂-PTFE薄膜表面生物相容性影响的机理研究
• 5.1 制备工艺对薄膜微特征的影响
• 5.1.1 氧化工艺对氧化钛表面的影响
• 5.1.2 氧化工艺对复合表面的影响
• 5.2 微特征对薄膜性质的影响
• 5.2.1 微特征对薄膜表面接触角及表面能的影响
• 5.2.2 表面形貌对生物相容性的影响
• 5.2.3 PTFE含量对生物相容性的影响
• 5.3 小结
• 第二部分
• 第6章 制备含药物微球的复合薄膜的初步研究
• 6.1 实验背景
• 6.2 微球的制备及复合
• 6.3 实验结果与讨论
• 6.3.1 载药微球的表征
• 6.3.2 复合表面的表征
• 6.3.3 复合表面血液相容性的研究
• 6.4 小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文