固相反应法制备YAG透明陶瓷

论文摘要

钇铝石榴石yttrium aluminum garnet, YAG)由于具有优异的光学性能,被广泛应用于激光基体材料；由于具有低蠕变率、高温稳定性及化学稳定性,它常被应用于电子元件的耐热涂层、热辐射转换器的耐化学腐蚀结构材料、核辐射记录的透明材料、电子真空仪表部件等。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉材料及荧光温度计。YAG晶体通常用Czochralski法生长制备,但生长周期长,条件苛刻。因此,许多研究人员致力于用烧结方法获得YAG透明多晶体。本文采用市售纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成高透过率的YAG透明陶瓷。采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,以乙醇作球磨介质、纳米A1203和Y203为起始原料、TEOS为烧结助剂调配浆料,在固含量为19.2wt%、球磨24h条件下制备出烧结性良好的纳米混合粉。所得的粉体在1200℃煅烧2h,得到YAG和YAP相共存的两相混合物。粉体双向干压成型,坯体在1300℃预烧4h,经1700℃真空烧结5h后,晶粒平均尺寸为8.4μm,晶粒内部和晶界处有少量气孔存在,直线透过率为52%（700nm）；经1700℃真空烧结24h后,晶粒尺寸均匀,形状基本为规则的多边形,平均尺寸为12.2μm,无明显气孔存在,直线透过率为76%（700nm）。在相同的制备工艺下,采用不同颗粒尺寸的氧化铝为原料制备YAG透明陶瓷。以γ-Al2O3为原料,1200℃煅烧2h后得到YAG相,比一般固相反应合成YAG温度低200℃左右,经1700℃真空烧结24h合成透过率为76%（700nm）的YAG透明陶瓷；而用两种不同α-Al2O3为原料经1700℃真空烧结24h合成YAG仅为半透明。对于纳米粉体,在相同的制备工艺下,采用不同含量的烧结助剂（TEOS）经1700℃真空烧结5h制备YAG透明陶瓷。当TEOS为0wt%时,晶粒内部有大量封闭气孔,样品不透明；TEOS为3wt%时,晶粒发生异常长大,透光率仅为37.9%；而TEOS为0.5wt%时,晶粒大小均匀,形状为规则的多边形,晶内和晶界无气孔,密度达到理论值,透光率为60.8%（700nm）。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 透明陶瓷的发展
• 1.2 透明陶瓷的种类及其应用
• 1.2.1 红外陶瓷
• 1.2.2 激光陶瓷
• 1.2.3 闪烁陶瓷
• 1.3 影响透明陶瓷性能的主要因素
• 1.3.1 气孔率
• 1.3.2 原料纯度、晶界结构与控制晶粒长大
• 1.3.3 表面加工光洁度
• 1.4 YAG的结构和基本性能
• 1.4.1 YAG的成分和结构
• 1.4.2 YAG的基本性能
• 1.5 钇铝石榴石纳米粉体的合成
• 1.5.1 固相反应法
• 1.5.2 溶胶-凝胶法
• 1.5.3 溶胶-凝胶燃烧法
• 1.5.4 水热法
• 1.5.5 共沉淀法
• 1.5.6 均相沉淀法
• 1.6 YAG透明陶瓷的烧结
• 1.6.1 常压烧结
• 1.6.2 热压烧结
• 1.6.3 真空烧结
• 1.6.4 气氛烧结
• 1.6.5 热等静压烧结
• 1.6.6 激光烧结
• 1.6.7 微波烧结
• 1.6.8 放电等离子烧结
• 1.7 本课题研究的意义与内容
• 1.7.1 本课题研究的意义
• 1.7.2 主要研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验背景
• 2.2 实验原料与器材
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验器材
• 2.3 固相反应法的制备工艺
• 2.3.1 球磨参数的设计
• 2.3.2 煅烧参数的设计
• 2.3.3 成型方式的选取
• 2.3.4 烧结方式的选取
• 2.3.5 后期的处理
• 2.4 测试方法
• 第3章 实验结果与讨论
• 3.1 工艺参数的影响
• 3.1.1 球磨工艺的影响
• 3.1.2 煅烧过程中粉体的变化
• 3.1.3 成型方式的影响
• 3.1.4 预烧的影响
• 3.1.5 烧结时间的影响
• 2O₃原料的影响'>3.2 不同Al₂O₃原料的影响
• 3.3 烧结助剂的影响
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢