敌百虫和西维来司他的分析方法研究

论文摘要

近年来,农产品、饮用水、环境中关于农药残留的问题越来越引起人们的重视,为了保护人们的身体健康,许多国家都严格限制农药的使用量和通过立法制定农药最大残留允许限量标准（MRLs）,用以控制食品中的农药残留量。为此,本文主要用电化学手段和固相萃取技术进行农药残留检测方法的研究,并建立了一种药物的检测方法。 本论文共分三个部分: 第一部分:用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V（vs.SCE）,峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9991）,因此提出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为8×10-8mol/L。对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行10次平行实验,RSD为3.41%。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。 第二部分:在70℃甲醇:水=3:1（V:V）介质中,敌百虫对过硼酸钠氧化联苯胺这一缓慢反应具有很强的催化作用。用自来水冷却中止反应,采用固相萃取富集高效液相色谱法检测联苯胺的氧化产物偶氮联苯胺的浓度变化,建立了一个测定6.00×10-2～1.00×102mg/kg敌百虫的高效液相色谱新方法。检测限为6.00×10-3mg/kg,本法具有良好的灵敏度和重现性。液相色谱的条件是:甲醇:水（3:1,V/V）为流动相;流速为0.8mL/min;在UV-365nm波长下检测,其他农药基本不干扰。在固相萃取条件中,采用表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）作为提取液,大大提高了其安全性。并应用本方法测定大白菜中敌百虫的残留量,结果良好。 第三部分:应用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、控制电位电解库仑法（BE）对西维来司他的电化学行为进行了研究。在0.2mol/LHAc-NaAc（pH=5.6）底液中,对其进行扫描,发现于-1.28V（vs.SCE）处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与西维来司他的浓度在1×10-5～2×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9976）,检出限为2.0×10-6mol/L。对5.0×10-5mol/L西维来司他溶液进行12次平行实验,RSD为0.56%。实验结果表明,西维来司他在极谱电极上有吸附性质,并求得了电极反应的电子转移数为4。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 前言
• 1.选题背景
• 2.药物简介
• 2.1 有机磷杀虫剂及敌百虫简介
• 2.2 西维来司他简介
• 3.选题依据、目的、意义
• 参考文献
• 文献综述
• 1.敌百虫的分析方法
• 2.西维来司他的分析方法
• 3.农药残留分析技术进展概况
• 3.1 分析检测技术
• 3.2 样品前处理技术
• 3.3 存在问题
• 4.电化学分析在农药残留分析中的应用
• 4.1 有机氯类农药的电化学分析
• 4.2 有机磷类农药的电化学分析
• 4.3 氨基甲酸酯类农药的电化学分析
• 4.4 含硫农药的电化学分析
• 4.5 一些除草剂的电化学分析
• 5.固相萃取技术（SPE）及其在农药残留分析中的应用
• 5.1 SPE技术的简介
• 5.1.1 SPE技术的类型
• 5.1.2 SPE技术的原理
• 5.1.3 SPE技术的步骤
• 5.1.4 SPE洗脱机理
• 5.1.5 SPE的特点与优点
• 5.2 SPE技术在农药残留分析中应用
• 参考文献
• 第一篇 敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用
• 一、引言
• 二、实验部分
• 1.材料和方法
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 1.3 实验方法
• 2.结果与讨论
• 2.1 实验条件的选择
• 2.1.1 底液及其浓度的选择
• 2.1.2 联苯胺和过硼酸钠用量的影响
• 2.1.3 加热温度和时间
• 2.2 体系稳定性和重现性
• 2.3 线性范围的确定
• 2.4 干扰实验
• 2.5 极谱波的分析
• 2.6 体系极谱峰性质的分析
• 2.6.1 循环伏安图
• 2.6.2 扫描速率的影响
• 2.6.3 表面活性剂的影响
• 2.6.4 温度的影响
• 2.7 催化机理探讨
• 3.样品分析
• 3.1 植物样品中敌百虫的测定
• 3.2 回收率试验
• 3.3 与高效液相色谱的比较
• 三、结论
• 参考文献
• 第二篇 固相萃取富集高效液相色谱法——高灵敏催化法测定敌百虫
• 一、前言
• 二、实验部分
• 1.材料与方法
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 1.3 标准溶液的配置
• 1.4 工作曲线的测定
• 1.5 液相色谱的条件
• 1.6 样品的处理
• 2.结果与讨论
• 2.1 实验条件的选择
• 2.1.1 加热温度和时间
• 2.1.2 过硼酸钠和联苯胺量的影响
• 2.2 体系稳定性和重现性
• 2.3 样品处理条件的优化
• 2.3.1 提取液的选择
• 2.3.2 洗脱剂的选择
• 2.3.3 洗脱剂流速的选择
• 2.3.4 洗脱剂用量的选择
• 2.3.5 柱容量的确定
• 2.4 高效液相色谱流动相的选择
• 2.5 线性范围和检测限
• 2.6 干扰实验
• 3.催化机理探讨
• 4.实际样品的分析
• 4.1 回收率的测定
• 4.2 与气相色谱的比较
• 三、结论
• 参考文献
• 第三篇 西维来司他的极谱伏安法研究
• 一、前言
• 二、实验部分
• 1.材料与方法
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 1.3 实验方法
• 2.结果与讨论
• 2.1 条件试验
• 2.1.1 底液的选择
• 2.1.2 底液浓度的选择
• 2.1.3 底液pH值的影响
• 2.1.4 极谱波形
• 2.2 极谱波性质的研究
• 2.2.1 循环伏安图
• acc)的影响'>2.2.2 富集时间(t_acc)的影响
• p）的影响'>2.2.3 扫描速率（v）对峰电流（Ⅰ_p）的影响
• 2.2.4 温度的影响
• 2.2.5 表面活性剂的影响
• 2.3 体系的稳定性和重现性
• 2.4 工作曲线与检测限
• 2.5 共存离子的干扰实验
• 2.6 电极反应机理的探讨
• 2.6.1 电极反应的电子数和质子数的测定
• 2.6.2 电还原基团的确定
• 3.样品分析
• 3.1 回收率的测定
• 3.2 高效液相色谱法
• 3.3 样品分析试验
• 三、结论
• 参考文献
• 展望与设想
• 致谢