持久性有机污染物的前处理与高效液相色谱分析技术研究

论文摘要

在持久性有机污染物的分析过程中，样品前处理是个很重要的过程，它决定了分析方法的灵敏度和可行性。它不仅影响实验结果，而且影响检测仪器的使用寿命。传统的样品预处理过程包括固相萃取，索氏提取，液液萃取等需要很多操作步骤，费时而且大量有机溶剂的消耗会导致环境污染。为了发展一种简单，快速，有效的样品预处理方法，我们为此开展了以下一些创新型的研究：1.成功地合成了离子液体修饰的四氧化三铁磁性颗粒，并通过傅立叶变换红外光谱，热重分析，扫描电镜进行了表征。通过与高效液相色谱联用，把它作为固相萃取的吸附剂用于富集环境水样中的氯酚。论文对样品体积及pH、平衡时间以及洗脱条件进行了详细优化。在最优化的条件下，水样中氯酚的回收率在70.3%至88.8%之间，相对标准偏差小于6%，检测限0.20-0.35μg L-1。结果表明，离子液体功能化的磁性微球在分析环境水样中的氯酚有很大的前景。2.通过三步法成功地合成了C18功能化的磁性微球，并通过傅立叶变换红外光谱及扫描电镜进行了表征。这种材料与超声提取联用，应用于土壤中多环芳烃的净化和富集并通过高效液相色谱检测。磁性固相萃取参数，如洗脱溶剂、吸附剂用量、富集时间和有机改性剂用量进行了优化。在优化的条件下，该方法成功应用于土壤样品的分析，获得了令人满意的提取效率。回收率在63.2-92.8%之间，相对标准偏差小于6.4%，检测限0.5-1.0 ng g-1。结果表明此方法简单快速，有较高的提取效率，适合于固态环境样品的前处理。3.建立了一种非离子表面活性剂提取和高效液相色谱联用的方法来测定环境土壤中的氯酚。萃取参数：胶束溶液pH、浓度和体积，提取时间等进行了优化。在最优化的条件下，该方法用于测定实际的土壤样品，标准添加的样品回收率在66.0-81.9%之间，相对标准偏差1.0-5.5%。该方法有较高的萃取效率，简单的萃取过程和分析时间短。结果表明，该方法在土壤样品中的应用是满意的，可以代替传统的提取方法应用于环境固体基质中持久性有机污染物的提取。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 持久性有机污染物概述
• 1.1.1 持久性有机污染物的特点及种类
• 1.1.2 环境中的持久性有机污染物
• 1.1.3 持久性有机污染物的治理技术
• 1.1.4 持久性有机污染物的来源
• 1.1.5 我国应采取的控制对策
• 1.2 环境样品前处理
• 1.2.1 样品前处理的目的
• 1.2.2 样品前处理方法的评价标准
• 1.2.3 样品的采集
• 1.2.4 样品的贮存
• 1.2.5 待测组分的提取
• 1.2.6 待测组分的净化与富集
• 1.3 样品的分析技术
• 1.3.1 气相色谱法（GC）
• 1.3.2 高效液相色谱法（HPLC）
• 1.3.3 毛细管电泳（CE）
• 1.3.4 免疫分析法
• 1.3.5 传感器法
• 1.4 本文研究思路及内容
• 第2章 离子液体修饰的磁性颗粒用于富集环境水样中的氯酚
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与材料
• 2.2.2 仪器与设备
• 2.2.3 离子液体修饰的磁性微球的制备
• 2.2.4 磁性吸附剂的磁性性能评估
• 2.2.5 高效液相色谱分析
• 2.2.6 固相萃取过程
• 2.2.7 实际样品分析
• 2.3 结果和讨论
• 2.3.1 离子液体功能化磁性微球的表征
• 2.3.2 固相萃取条件优化
• 2.3.3 分析方法验证
• 2.3.4 实际水样分析
• 2.4 本章小结
• 第3章 超声提取-磁性固相萃取-高效液相色谱联用检测土壤中的多环芳烃
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 药品与材料
• 3.2.2 仪器
• 3.2.3 C18 功能化的磁性微球的合成
• 3.2.4 加标样品的制备
• 3.2.5 超声溶剂提取
• 3.2.6 磁性固相萃取
• 3.2.7 高效液相色谱分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 C18 功能化磁性微球的表征
• 3.3.2 磁性固相萃取过程的优化
• 3.3.3 超声提取条件的优化
• 3.3.4 实际土壤中的多环芳烃的分析
• 3.3.5 与现存其它方法的比较
• 3.4 本章小结
• 第4章 超声协同胶束提取土壤中的氯酚
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂
• 4.2.2 实验仪器
• 4.2.3 实验过程
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 超声提取过程的优化
• 4.3.2 液相色谱分析
• 4.3.3 实际土样分析
• 4.3.4 与其他方法的比较
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录
• 致谢