模拟移动床分离提取L-苯丙氨酸的研究

模拟移动床分离提取L-苯丙氨酸的研究

论文题目: 模拟移动床分离提取L-苯丙氨酸的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 生物化工

作者: 吴昊

导师: 张赣道

关键词: 苯丙氨酸,分离,模拟移动床,离子交换

文献来源: 南京工业大学

发表年度: 2005

论文摘要: L-苯丙氨酸(L-Phenylalanine,简称L-Phe)是人体八种必需的氨基酸之一,是低糖甜味剂阿斯巴甜的主要原料,市场需求量很大。目前我国L-苯丙氨酸生产规模小、成本高,而降低L-苯丙氨酸生产中的成品分离纯化成本是当前的重要课题。本文选择WH6强酸性阳离子树脂,采用模拟移动床技术,建立了小试规模的模拟移动床,用驻波设计法优化设计了L-苯丙氨酸分离工艺,实现了连续、高效分离纯化L-苯丙氨酸过程,并将研究成果成功地应用到实际生产中。 WH6铵型阳离子树脂在经过离心、膜过滤等预处理的酶转化液中对L-苯丙氨酸有较高的吸附容量及良好的吸附选择性。静态条件下,转化液pH1.5,常温(10-25℃)下吸附6h,单位质量的树脂对L-Phe的吸附容量达0.083g/g。动态条件下,对离子交换柱A(φ40×227)最佳吸附工艺为:离交柱在常温下以5.5mL/min的流速进料吸附2.5L的转化液,树脂吸附L-Phe接近饱和,树脂对L-Phe吸附容量提高到0.12g/g。采用纯水洗杂,纯水流速5.5mL/min、用量750mL,洗杂中L-Phe损失为0.96%。对经过纯水洗杂的离子交换柱A采用的氨水浓度梯度动态解吸的工艺为:柱温50℃,先用0.2mol/L的低浓度氨水解吸L-天冬氨酸(L-Asp)、蛋白等杂质,再用0.5mol/L浓氨水集中解吸L-Phe,氨水流速为15mL/min;pH≤3.3的解吸液为解吸初流被废弃排放,几乎可完全除去L-Asp、蛋白等杂质;收集pH3.3~10.7范围内的L-Phe解吸主流,其L-Phe解吸收率达到95.37%,解吸液中L-Phe浓度高达30g/L;pH≥10.7为解吸尾流含有少量L-Phe,可回收利用。 本文考虑了树脂床层轴向扩散及树脂内外扩散等传质阻力的影响,成功地采用驻波法最优设计了实验室及工业生产规模的模拟移动床系统分离L-苯丙氨酸。实验室经连续运行4天分离110L转化液表明,模拟移动床系统中各组分在相应的各功能区中形成稳定的吸附、解吸驻波,L-Phe的解吸收率高达97.6%,解吸液中L-Phe浓度高达35.28g/L,单位质量L-Phe的氨水(0.5mol/L)消耗率仅为38.37L/kg,实现了L-苯丙氨酸与L-天冬氨酸等杂质的完全、高效的分离及连续、稳定的分离过程操作。工业生产的模拟移动床分离系统连续稳定运行30天,L-Phe的解吸收率达96.5%,解吸液中L-Phe浓度高达30g/L,单位质量L-Phe

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 文献综述

1.1 L-苯丙氨酸的用途

1.2 L-苯丙氨酸的制备

1.3 L-苯丙氨酸的分离提取工艺

1.4 模拟移动床

1.4.1 模拟移动床分离技术的原理

1.4.2 模拟移动床的应用

1.5 本论文研究的目的与内容

参考文献

第二章 WH6树脂对L-苯丙氨酸的离子交换性能

2.1 材料与实验装置

2.1.1 WH6树脂

2.1.2 供分离用的酶转化液

2.1.3 其它主要试剂

2.1.4 动态离子交换实验装置

2.1.5 主要仪器

2.2 实验方法

2.2.1 酶转化液的预处理

2.2.2 WH6树脂静态吸附L-苯丙氨酸

2.2.2.1 pH对树脂静态吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.2.2 温度对树脂静态吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.2.3 吸附时间对树脂静态吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.2.4 固液体积比对树脂静态吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.2.5 转化液L-苯丙氨酸浓度对树脂吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.3 L-天冬氨酸浓度对树脂吸附L-天冬氨酸影响的考察

2.2.4 WH6树脂对L-苯丙氨酸与L-天冬氨酸的吸附选择性考察

2.2.5 WH6离子交换柱动态吸附L-苯丙氨酸

2.2.5.1 床层高径比对树脂吸附L-苯丙氨酸影响的考察

2.2.5.2 进料流速对树脂吸附性能影响的考察

2.2.5.3 进料体积对动态吸附性能影响的考察

2.2.6 L-苯丙氨酸的解吸分离

2.2.6.1 离交柱的洗杂

2.2.6.2 L-苯丙氨酸洗脱剂的选择

2.2.6.3 L-苯丙氨酸解吸温度的选择

2.2.6.4 L-苯丙氨酸动态解吸过程的考察

2.2.6.5 L-苯丙氨酸动态解吸过程的控制

2.2.7 分析检测方法

2.2.7.1 L-苯丙氨酸与L-天冬氨酸的定性检测

2.2.7.2 L-苯丙氨酸的定量检测

2.2.7.3 L-天冬氨酸的定量检测

2.2.7.4 可溶性蛋白质的测定

2.2.7.5树脂孔隙率的测定

2.2.7.6 树脂床层空隙率的测定

2.2.7.7 硫酸盐的定量测定

2.3 结果与讨论

2.3.1 预处理对转化液性质的影响

2.3.2 WH6树脂静态吸附L-苯丙氨酸过程

2.3.2.1 溶液pH对吸附性能的影响

2.3.2.2 温度对吸附性能的影响

2.3.2.3 吸附时间对吸附量的影响

2.3.2.4 固液体积比对吸附量的影响

2.3.2.5 转化液 L-苯丙氨酸浓度对等温吸附的影响

2.3.3 树脂等温吸附L-天冬氨酸

2.3.4 树脂对 L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸的吸附选择性

2.3.5 WH6树脂动态吸附L-苯丙氨酸

2.3.5.1 床层高径比对吸附L-苯丙氨酸的影响

2.3.5.2 进料流速对树脂吸附L-苯丙氨酸的影响

2.3.5.3 进料体积与L-苯丙氨酸流出浓度的关系

2.3.6 洗杂及 L-苯丙氨酸的解吸

2.3.6.1 洗杂

2.3.6.2 解吸 L-苯丙氨酸洗脱剂的选择

2.3.6.3 温度对 L-苯丙氨酸解吸的影响

2.3.6.4 L-苯丙氨酸解吸过程考察

2.3.6.5 氨水浓度梯度动态解吸 L-苯丙氨酸过程控制

2.4 本章小结

2.4.1 WH6树脂吸附L-苯丙氨酸条件的优化

2.4.2 WH6树脂解吸分离L-苯丙氨酸条件的优化

参考文献

第三章 模拟移动床提取 L-苯丙氨酸

3.1 L-苯丙氨酸/L-天冬氨酸的模拟移动床提取体系设计

3.1.1 概述

3.1.1.1 L-苯丙氨酸/L-天冬氨酸体系

3.1.1.2 分离提取过程分析

3.1.2 模拟移动床(SMB)驻波设计

3.1.2.1 模拟移动床设计方法

3.1.2.2 驻波设计的原理与方法

3.1.2.3 驻波设计在模拟移动床研究中的应用进展

3.2 模拟移动床提取 L-苯丙氨酸的实验室研究

3.2.1 模拟移动床提取L-苯丙氨酸的驻波设计

3.2.2 模拟移动床提取 L-苯丙氨酸实验

3.2.3 实验结果与讨论

3.2.3.1 驻波设计与实验结果吻合

3.2.3.2 模拟移动床多方案选择结果

3.2.3.3 模拟移动床连续操作呈显著的驻波性

3.2.3.4 模拟移动床连续分离的溶剂消耗与L-苯丙氨酸的收率

3.3 驻波设计模拟移动床在工业L-苯丙氨酸生产分离系统中的应用

3.3.1 模拟移动床提取L-苯丙氨酸生产系统

3.3.1.1 酶转化液

3.3.1.2 高效液相色谱法定量检测L-苯丙氨酸

3.3.1.3 驻波设计模拟移动床

3.3.1.4 模拟移动床的操作运行

3.3.2 L-苯丙氨酸解吸液的脱色与纯化

3.3.3 生产应用模拟移动床结果与讨论

3.3.3.1 模拟移动床连续生产呈显著的驻波性

3.3.3.2 模拟移动床的L-苯丙氨酸收率与洗脱剂消耗

3.3.3.3 L-苯丙氨酸粗结晶的脱色纯化

3.4 本章小结

参考文献

第四章 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

附录

附录1 符号表

附录2 SMB分离L-苯丙氨酸的SWD软件包与操作参数计算

成果

致谢

发布时间: 2007-03-23

参考文献

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