蓝宝石衬底上中波红外增透保护膜系的设计、制备及性能

论文摘要

头罩是红外制导空-空导弹的重要部件，蓝宝石具有的一系列优异性能，决定了它是目前作为中波红外窗口／头罩的最佳材料。然而，限于目前的材料制备和加工技术水平，蓝宝石的红外透过率明显低于理论值并且透过率随着环境条件的恶化而降低。另外，蓝宝石的高温强度大幅度下降，大大限制了其抗热震性等其它性能的发挥。因此蓝宝石作为新一代窗口／头罩材料是有待于改善和提高的。在蓝宝石表面制备红外增透保护膜是提高其透过性能、改善其高温强度及提高其耐久性的有效方法。由于SiO2膜折射率低（1.41）、可宽波段透过、吸收小、化学稳定性好等优良性能，而被用作蓝宝石的增透保护膜系。Si3N4膜的折射率稍大（1.99），可与低折射率的SiO2膜结合用于红外增透保护膜系中。本论文把SiO2、SiO2／Si3N4用作蓝宝石衬底的红外增透保护膜系，采用射频磁控反应溅射法在蓝宝石衬底上设计并制备出SiO2单层及SiO2／Si3N4双层膜系，对薄膜的制备工艺及性能进行了系统研究。论文的主要研究内容和结果如下：在蓝宝石衬底上设计了SiO2、SiO2／Si3N4、SiO2／Si3N4／SiO2等单层及多层增透保护膜系。蓝宝石衬底双面镀单层及多层膜系，可实现3～5μm波段的宽波段增透，满足红外窗口对透过性能的使用要求。采用磁控反应溅射法在蓝宝石衬底上制备了SiO2薄膜和Si3N4薄膜。揭示了主要工艺参数对SiO2薄膜的沉积速率、附着性能、内应力和红外透过等性能的影响规律，优化出制备SiO2薄膜的工艺参数。研究了主要工艺参数对Si3N4薄膜中O含量及薄膜红外光谱的影响规律，对Si3N4薄膜的成分、结构和性质进行分析，从而制备出低O含量、满足化学计量比的Si3N4薄膜。根掘膜系设计的结果，在蓝宝石衬底上双面制备出SiO2单层增透膜系和SiO2／Si3N4双层增透膜系。镀膜后蓝宝石在3～5μm波段的平均透过率净增加大于9.0％，均可满足使用需求。进行了蓝宝石头罩镀膜的试验研究。利用磁控反应溅射法成功地在蓝宝石头罩上镀制出SiO2增透保护膜系。单面镀膜后头罩在3～5μm波段的平均透过率净增加大于4.0％，透过率的不均匀性小于2.0％，满足了使用要求。采用旋转臂雨蚀试验装置对SiO2／Sapphire试样进行了雨蚀试验，并对试样表面的损伤情况进行了光学显微观察、对试样的红外透过率进行了研究。旋转臂雨蚀试验结果表明，SiO2膜与蓝宝石衬底结合牢固，镀SiO2膜蓝宝石试样在3～5μm波段的平均透过率下降量均小于1％，雨蚀测试后镀膜蓝宝石的平均透过率仍明显高于未镀膜蓝宝石的平均透过率，SiO2膜系具有一定的抗雨蚀性。针对所制备的SiO2薄膜及SiO2／Si3N4双层膜系，测试了不同温度下镀膜与未镀膜蓝宝石的三点弯曲强度。发现在相同的测试温度下，镀膜蓝宝石的平均抗弯强度要高于未镀膜蓝宝石的平均抗弯强度。在800℃时，镀SiO2／Si3N4膜蓝宝石试样的抗弯强度是未镀膜蓝宝石试样的1.4倍；镀SiO2膜蓝宝石试样的抗弯强度为未镀膜蓝宝石试样的1.5倍。探讨了镀膜可以改善蓝宝石强度的机理。分析认为，在室温下镀膜对蓝宝石强度的改善主要有两方面的原因，一是改善了蓝宝石的表面质量，二是改变了蓝宝石的表面应力状态。在高温下镀膜除改善了蓝宝石的表面质量外，有效地降低了弯曲测试中的表面接触压缩应力，在一定程度上抑制了蓝宝石晶体中缺陷的产生，明显改善了蓝宝石的高温强度。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 论文的主要创新与贡献
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 中波红外窗口及头罩材料
• 1.3 改善蓝宝石高温强度的研究进展
• 1.4 薄膜的设计及制备
• 1.4.1 薄膜设计
• 1.4.2 薄膜制备
• 1.5 头罩的均匀镀膜
• 1.6 材料的耐久性测试
• 1.7 本论文的工作
• 1.7.1 目的和意义
• 1.7.2 主要研究内容
• 参考文献
• 第2章 膜系设计、评价及分析
• 2.1 引言
• 2.2 光学膜系的理论计算
• 2.3 膜系设计与实现
• 2.3.1 膜系设计方法
• 2.3.1.1 膜系评价函数
• 2.3.1.2 优化方法的选择
• 2.3.2 增透保护膜系设计
• 2.3.3 膜系设计的实现
• 2.3.4 膜系设计的结果
• 2.4 膜系结构评价
• 2.4.1 结构敏感因子分析
• 2.4.2 结构偏差分析
• 2.5 膜系分析
• 2.6 本章小结
• 参考文献
• 2薄膜的制备及性能'>第3章 SiO₂薄膜的制备及性能
• 3.1 引言
• 2薄膜的制备'>3.2 SiO₂薄膜的制备
• 3.2.1 实验过程
• 2薄膜的制备工艺'>3.2.2 SiO₂薄膜的制备工艺
• 3.2.2.1 工艺参数对薄膜沉积速率的影响
• 3.2.2.2 工艺参数对薄膜质量的影响
• 2薄膜的内应力'>3.3 SiO₂薄膜的内应力
• 3.3.1 气体流量比对薄膜内应力的影响
• 3.3.2 温度对薄膜内应力的影响
• 3.3.3 功率对薄膜内应力的影响
• 2薄膜的性质'>3.4 SiO₂薄膜的性质
• 2薄膜的成分'>3.4.1 SiO₂薄膜的成分
• 2薄膜的结构'>3.4.2 SiO₂薄膜的结构
• 2膜系的红外透过性能'>3.4.3 SiO₂膜系的红外透过性能
• 3.5 温度对红外透过性能的影响
• 3.6 蓝宝石头罩镀膜分析
• 3.6.1 实验装置
• 3.6.2 头罩增透保护膜系的制备
• 3.6.2.1 厚度分布分析
• 3.6.2.2 镀膜后的透射光谱
• 3.6.3 蓝宝石头罩镀膜
• 3.7 本章小结
• 参考文献
• 3N₄及SiO₂/Si₃N₄膜系的制备'>第4章 Si₃N₄及SiO₂/Si₃N₄膜系的制备
• 4.1 引言
• 3N₄薄膜的制备'>4.2 Si₃N₄薄膜的制备
• 4.2.1 实验过程
• 3N₄薄膜的制备工艺'>4.2.2 Si₃N₄薄膜的制备工艺
• 3N₄薄膜的成分'>4.3 Si₃N₄薄膜的成分
• 3N₄薄膜的折射率'>4.4 Si₃N₄薄膜的折射率
• 3N₄薄膜的结构'>4.5 Si₃N₄薄膜的结构
• 3N₄薄膜的硬度'>4.6 Si₃N₄薄膜的硬度
• 2/Si₃N₄增透膜系的制备'>4.7 SiO₂/Si₃N₄增透膜系的制备
• 4.8 本章小结
• 参考文献
• 2膜系的抗雨蚀性能'>第5章 SiO₂膜系的抗雨蚀性能
• 5.1 引言
• 5.2 雨蚀试验简介
• 5.2.1 材料的雨蚀机理
• 5.2.2 雨蚀测试方法
• 2/Sapphire的抗雨蚀性能'>5.3 SiO₂/Sapphire的抗雨蚀性能
• 5.3.1 雨蚀试验过程
• 5.3.2 雨蚀试验结果
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 第6章 镀膜对蓝宝石强度的改善
• 6.1 引言
• 6.2 断裂强度的微裂纹理论
• 6.2.1 固体材料的理论断裂强度
• 6.2.2 Griffith裂口理论
• 6.3 蓝宝石的强度测试
• 6.4 强度测试前后试样分析
• 6.4.1 高温强度测试后XRD分析
• 6.4.2 高温强度测试前后的红外透过率
• 6.4.3 高温强度测试后SEM分析
• 6.5 镀膜改善蓝宝石强度的原因分析
• 6.5.1 表面结构
• 6.5.1.1 表面形貌
• 6.5.1.2 表面粗糙度
• 6.5.2 表面应力
• 6.5.2.1 表面应力的压痕测量方法
• 6.5.2.2 表面应力测量及分析
• 6.5.3 接触压缩应力
• 6.6 本章小结
• 参考文献
• 主要结论
• 攻读博士学位期间发表的学术论文
• 致谢