超临界流体制备沥青泡沫炭及其结构控制的研究

超临界流体制备沥青泡沫炭及其结构控制的研究

论文摘要

沥青基泡沫炭是将沥青发泡,经氧化炭化以及石墨化处理后形成的一种新型低密度炭材料。与其他前驱体泡沫炭相比,沥青基泡沫炭除了具备密度低、耐腐蚀、热膨胀系数小、隔热性好等优点外,由于沥青含碳量高易于石墨化而具有高强度、高导热导电等特性,在航空航天以及民用领域有着广泛的应用前景。从沥青发泡制备泡沫炭,主要有三种方法:高压渗氮法、自裂解法和添加发泡剂法。这些方法各有优势,制备的泡沫炭在结构以及性能上差别很大。本研究以煤焦油沥青和合成中间相沥青为前驱体,利用超临界溶剂对沥青良好的渗透性和溶解性,在高压反应釜内通过压力释放制备沥青泡沫炭。首先通过分析沥青原料的结构性能和流变性能,选择了合适的超临界流体。以发泡体系的热力学相转变分析为依据,对影响发泡的压力、温度、压力释放速率、保温时间和溶剂比例等因素进行分析研究。利用TG-FTIR联用模拟沥青泡沫的氧化炭化过程,对不同后处理条件下的泡沫炭进行元素分析,并对氧化过程进行了数学函数拟合,分析了后处理条件与泡沫炭结构的关系。研究发现,不同溶剂在超临界状态下对沥青的溶解性差异直接导致沥青粘度的变化,从而导致相同发泡条件下,泡沫炭孔结构差异明显。通过选择不同的超临界流体、选择合适的发泡条件,可获得结构可控、密度分布在0.01~0.8g/cm3之间、孔径分布均匀、平均孔径在200~1200μm、壁厚5~100μm、孔隙率95%以上、开孔率高的泡沫碳。通过对比影响高压渗氮法和超临界发泡法对沥青泡沫炭孔结构的因素,可知对于制备沥青泡沫炭材料,超临界发泡法在孔结构的控制上有明显优势,由于发泡过程短,发泡剂在沥青中分散均匀,相溶性好,成核速率快形成的泡沫炭孔径分布均匀,孔隙率发达,开孔率高,结构缺陷少。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 概述
  • 第一节 泡沫炭的特性及应用领域
  • 第二节 泡沫炭的发展与研究现状
  • 1.2 泡沫炭的制备方法及原理
  • 1.3 泡沫炭的结构
  • 1.4 泡沫炭材料的性能
  • 1.5 泡沫炭材料的应用及前景
  • 第三节 本论文的研究目的及意义
  • 第二章 超临界流体制备沥青泡沫炭
  • 第一节 研究内容
  • 2.1 实验原理
  • 2.2 实验方案
  • 第二节 实验内容
  • 2.3 原料
  • 2.4 实验仪器及工艺流程
  • 2.5 实验方法
  • 2.5.1 沥青泡沫的制备过程
  • 第三节 实验结果与表征
  • 2.6 表征方法
  • 2.7 实验结果
  • 第三章 泡沫炭的结构表征与分析讨论
  • 第一节 实验表征与讨论
  • 3.1 实验原料
  • 3.2 原料分析
  • 3.3 沥青流变分析与溶剂选择
  • 3.4 超临界发泡体系的热力学相态分析
  • 第二节 泡沫炭的表征与结果讨论
  • 3.5 测试表征
  • 3.6 发泡条件对泡沫炭孔结构的影响
  • 3.7 后处理对泡沫炭结构的影响
  • 3.8 不同溶剂对泡沫炭结构的影响
  • 第三节 本章小结
  • 第四章 超临界发泡机理与泡沫炭结构性能
  • 第一节 实验部分
  • 4.1 泡沫炭的制备
  • 4.2 泡沫炭的表征
  • 第二节 超临界法发泡机理分析
  • 4.3 数学定义
  • 4.4 成核机理分析
  • 4.5 超临界发泡模型
  • 第三节 泡沫炭的结构性能
  • 4.6 泡沫炭的密度与孔结构
  • 4.7 炭化、石墨化的泡沫炭微晶结构分析
  • 4.8 不同制备方法的泡沫炭孔结构比较
  • 第四节 本章小结
  • 第五章 结论与下一步的工作
  • 5.1 本研究的结论
  • 5.2 进一步的工作
  • 参考文献
  • 硕士期间发表的论文和申请的专利
  • 致谢
  • 相关论文文献

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