论文摘要
钨酸镉（化学式CdWO4,简称CWO）单晶是综合性能优良的闪烁材料,该单晶具有发光效率高、辐射长度短、发光稳定性好、材料密度大、无潮解等特性,可广泛应用于高分辨射线探测技术,特别是核医学成像、安全检查等技术领域。迄今国内外已有采用提拉法生长CWO单晶的研究报道,高质量大尺寸CWO单晶生长存在相当困难。迄今尚未见国内外采用坩埚下降法生长CWO单晶的研究报道,针对目前CWO单晶的提拉法生长所存在的技术问题,本论文工作首次开展了CWO单晶的坩埚下降法生长技术的研究,结果表明该工艺在CWO单晶的批量生长方面具有重要的应用价值。以高纯CdO、WO3为初始原料,应用高温固相反应合成CdWO4多晶料;采用坩埚密闭条件下的垂直坩埚下降法进行CWO单晶的生长,炉体温度为1350～1400℃,固液界面温度梯度为30～40℃/cm,坩埚下降速率为0.5～1.5 mm /h,成功生长出尺寸达?40×70 mm的浅黄色透明CWO单晶。应用差热/热重分析、X射线衍射、透射光谱、光致发射光谱、X射线激发发射光谱等方法进行了单晶性能的表征,X射线衍射摇摆曲线证实该单晶具有良好的晶格完整性,透射光谱表明该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,在X射线激发作用下,该单晶显示出峰值波长位于470 nm的强发射光。为了获得改进单晶质量的有效方法,探索了维持熔体成分恒定的方法,探讨了晶体的生长参数、生长原料的配比和退火条件,研究了该单晶出现的若干类型晶体缺陷,测试了不同条件下生长的CWO单晶的光学透过谱和光致发光谱,并讨论了不同生长工艺对晶体光学均匀性的影响。研究表明:准确化学计量比的多晶料适合于高质量CWO单晶的生长;在坩埚密闭条件下进行单晶生长,可有效避免熔体成分的挥发,有利于生长高质量CWO单晶;采用取向[001]籽晶引导的定向生长,可明显减少CWO单晶发生开裂;改进的工艺可以减少晶体内光散射点的产生;经过在氧气氛下的退火处理,可减少CWO单晶内的氧空位,提高CWO单晶的光学透过率,并减小CWO单晶的热应力。
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摘要Abstract引言1 绪论1.1 闪烁晶体概述1.1.1 闪烁晶体的应用1.1.2 闪烁晶体的性能1.1.3 几种重要的闪烁晶体1.2 CWO 单晶的研究现状1.2.1 晶体结构1.2.2 发光机理研究1.2.3 晶体闪烁性能1.2.4 晶体的生长方法研究1.3 本文研究方案1.3.1 总体思路1.3.2 研究主要内容1.3.3 实验技术路线2 CWO 单晶的坩埚下降法生长2.1 原料制备2.1.1 引言2.1.2 实验过程2.1.3 结果分析2.2 CWO 单晶坩埚下降法生长用设备2.2.1 结晶炉2.2.2 支撑与下降机构2.2.3 测控温系统2.3 坩埚材料的选择与制作2.3.1 坩埚材料的选择2.3.2 坩埚制作2.4 晶体生长2.4.1 自发成核生长2.4.2 接种生长2.4.3 生长出的晶体2.5 晶体生长的影响因素2.5.1 接种2.5.2 温场2.5.3 温场波动2.5.4 炉温控制2.5.5 下降速度2.6 生长工艺参数总结2.7 小结3 维持熔体成分恒定的生长工艺探索3.1 坩埚半封闭的晶体生长实验3.1.1 引言3.1.2 生长实验3.1.3 结果分析3.2 富CdO 的晶体生长实验3.2.1 引言3.2.2 生长实验3.2.3 结果分析3.3 坩埚密闭的晶体生长实验3.3.1 引言3.3.2 生长实验3.3.3 结果分析3.4 小结4 CWO 单晶的缺陷4.1 晶体的解理4.2 晶体开裂4.2.1 开裂的形态4.2.2 晶体开裂的原因分析4.2.3 避免晶体开裂的措施4.3 富CdO 的生长工艺中晶体内芯的研究4.3.1 芯的形态4.3.2 芯的成分分析4.3.3 芯的形成机理分析4.4 密闭生长的晶体中的光散射点4.4.1 密闭生长的晶体中形成光散射点的可能原因4.4.2 光散射点的消除4.5 小结5 晶体退火消色实验5.1 引言5.2 实验5.3 结果与分析5.4 小结6 晶体光学均匀性研究6.1 非密闭生长的晶体光学均匀性研究6.1.1 引言6.1.2 实验6.1.3 结果与分析6.2 密闭生长的晶体光学均匀性研究6.2.1 引言6.2.2 实验6.2.3 结果与分析6.3 小结7 晶体表征7.1 热分析7.2 XRD 分析7.3 摇摆曲线7.4 光学透过率7.5 光致发光7.6 X 射线激发发光7.7 小结8 结论参考文献在学研究成果致谢
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