环境内分泌干扰物邻苯二甲酸酯类的检测方法的研究

论文摘要

环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能,并对机体、后代或（亚）种群产生有害效应的环境物质。由于环境内分泌干扰物对人和动物有种种不良影响,对环境内分泌干扰物的研究已成为国际关注的焦点。我国也正在逐渐重视有关环境内分泌干扰物的研究。本文选择生活中广泛存在的环境内分泌干扰物邻苯二甲酸酯类（PAEs）中典型的4种:邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为研究对象,使用Glass Spe-edMate-12固相萃取仪,C18固相萃取小柱,Agilent 1100系列高效液相色谱仪,Ultimate XB-Phenyl色谱柱建立了固相萃取预处理方法和高效液相色谱检测方法。针对PAEs的特点筛选出优化实验条件,并应用于塑料桶装饮用水,塑料运动水壶浸泡水,自来水以及池塘水中的PAEs的分析检测。4种PAEs的检出限分别为DMP0.044mg╱L,DEP0.055mg/L,DBP0.105mg╱L,DOP0.071mg/L。峰高对于浓度进行线性回归,相关系数均大于0.999,可见线性关系良好。实际样品的测定浓度范围均在工作曲线浓度范围之内。DMP、DEP、DBP的回收率范围是96.8%～98.8%,相对标准偏差在3.5%以内,DOP的回收率为64.9%,相对标准偏差为7.7%。除DOP略低外,其他3种PAEs回收率较高,方法的重现性较好。此方法简单易行,可作为测定水中PAEs的方法。所建立的方法在塑料桶装饮用水,塑料运动水壶浸泡水,自来水以及池塘水中均检出DBP和DOP。塑料桶装水中DBP的浓度为0.7μg╱L,DOP的浓度为1.7μg╱L;运动水壶浸泡水中DBP的浓度为0.6μg╱L,DOP的浓度为1.6μg╱L;自来水DBP的浓度为1.5μg/L;池塘水中DBP的浓度为6.2μg╱L。最后用液相色谱一-谱联用仪对建立方法进行了验证和补充,并对两种方法进行了比较。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.1.1 环境内分泌干扰物的定义
• 1.1.2 环境内分泌干扰物的来源及分类
• 1.1.3 环境内分泌干扰物的作用机制及对人及动物的影响
• 1.1.4 环境内分泌干扰物的检测方法
• 1.2 选题意义
• 第二章 固相萃取方法的建立
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器及器材
• 2.1.3 实验溶液的制备
• 2.1.4 固相萃取实验步骤
• 2.1.5 柱活化时间条件实验
• 2.1.6 进样速度条件实验
• 2.1.7 洗脱液条件实验
• 2.1.8 洗脱液浓度条件实验
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 活化时间的选择
• 2.2.2 样品流速的选择
• 2.2.3 洗脱液的选择
• 2.2.4 洗脱液洗脱强度的选择
• 2.2.5 洗脱体积的选择
• 2.2.6 柱穿透体积
• 2.2.7 方法的重现性及回收率
• 2.3 结论
• 第三章 高效液相色谱分析方法的建立
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 标准试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.1.3 实验溶液的制备
• 3.1.4 色谱条件
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 光谱解析
• 3.2.2 信噪比及检测波长的选择
• 3.2.3 洗脱条件的选择
• 3.2.4 检出限与测定限
• 3.2.5 工作曲线
• 3.3 结论
• 第四章 实际样品的测定
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 标准试剂
• 4.2.2 实验仪器及器材
• 4.2.3 样品采集及前处理
• 4.2.4 固相萃取条件
• 4.2.5 色谱条件
• 4.2.6 定性分析与定量计算
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 定性分析
• 4.3.4 定量分析
• 4.3.5 加标回收实验
• 4.3.6 空白实验
• 4.4 结论
• 第五章 结论
• 5.1 方法的建立
• 5.1.1 固相萃取方法
• 5.1.2 高效液相色谱方法
• 5.1.3 优化的方法
• 5.2 实际样品的测定
• 5.3 方法的验证与补充
• 5.3.1 实验仪器及器材
• 5.3.2 色谱条件
• 5.3.3 质谱条件
• 5.3.4 工作曲线
• 5.3.5 检出限和测定限
• 5.3.6 重现性
• 5.3.7 实际样品测定
• 5.3.8 两种测定方法的比较
• 5.4 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录A 被怀疑具有内分泌干扰作用的化学物质
• 附录B 植物性雌激素的分类及主要化合物
• 附录C 4种PAEs的理化性质
• 个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果