新型杀虫剂吡蚜酮残留动态及其低剂量兴奋效应研究

论文摘要

吡蚜酮是一种新型的吡啶类杀虫剂,近年来其独特的毒理学特性以及优异的防治效果引起了国内外的广泛关注。本文针对国际农产品贸易技术壁垒中农药残留限量标准不断提高的现状,采用室内与田间试验相结合的方法,开展了吡蚜酮在西兰花和土壤中的残留分析方法、降解动态及其低剂量效应研究,主要研究结果如下:1.在色谱柱VP-ODS（长150mm×4.6mm）,UV检测器波长299nm,柱温40℃,进样量20μL,流速0.6mL/min条件下,高效液相色谱法检测吡蚜酮的最佳流动相为乙腈-水。2.优化液相色谱条件的正交试验结果表明,西兰花中吡蚜酮残留量最佳检测条件为柱温20℃、流动相为乙腈-水（85:15V/V）、进样量10μL、流速1mL/min。3.上述测定条件下,吡蚜酮的保留时间为3.381min,标准曲线方程为Y=411.4+17382X。方法的最小检出量为1.0×10-10g ,最低检测浓度为0.005mg/kg。4.添加回收率试验表明,西兰花中0.01、0.1、1mg/kg三个浓度的吡蚜酮添加回收率为86.5796.57%,平均添加回收率分别为87.29%,93.60%和91.57%,变异系数分别为0.78%,1.93%和3.14%。5.土壤中吡蚜酮添加回收率结果表明, 0.01、0.1、1mg/kg三个吡蚜酮添加浓度的回收率为76.1796.11%,平均添加回收率分别为90.08%,84.18%和87.24%,变异系数分别为9.70%,10.13%和7.34%,表明该方法准确度高,重现性好,符合农药残留分析要求。6.按推荐剂量施药,吡蚜酮在西兰花和土壤中的降解曲线方程分别为C=1.9826e-0.1965t和C=15.352e-0.4992t,半衰期（T1/2）分别为3.5和1.4天,安全间隔期为21天。7.基准剂量法研究结果表明,吡蚜酮对蚯蚓的BMD和BMDL值分别为1.6451mg/L和1.56287mg/L。以蚯蚓体重效应指标,其Hormesis效应模型为f（x）==0.0029+0.0116x-0.0309x2,无作用点ZEP为0.3754 mg/L。吡蚜酮对蚯蚓体重增长的低剂量兴奋效应强度为20.01%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 农药残留
• 1.2 农药残留动态研究
• 1.3 农药残留量检测中的样品前处理技术
• 1.3.1 超声波萃取
• 1.3.2 固相萃取
• 1.3.3 超临界流体萃取
• 1.3.4 基质固相分散萃取
• 1.3.5 加速溶剂萃取
• 1.3.6 凝胶渗透色谱
• 1.4 农药残留检测技术
• 1.4.1 气相色谱技术
• 1.4.2 液相色谱技术
• 1.4.3 超临界流体色谱
• 1.4.4 薄层色谱法
• 1.4.5 毛细管电泳法
• 1.4.6 红外光谱分析技术
• 1.5 吡蚜酮研究概况
• 1.5.1 吡蚜酮简介
• 1.5.2 吡蚜酮作用特点
• 1.5.3 毒理学性质
• 1.6 低剂量兴奋效应（Hormesis）
• 1.6.1 低剂量兴奋效应的定义
• 1.6.2 低剂量兴奋效应研究的历史背景
• 1.6.3 低剂量兴奋效应检测方法与评价程序
• 1.6.4 低剂量兴奋效应机制的研究进展
• 1.7 论文研究意义和技术路线
• 1.7.1 研究意义
• 1.7.2 技术路线
• 第二章 吡蚜酮高效液相色谱检测条件研究
• 2.1 材料与方法
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 主要试剂
• 2.1.3 流动相种类的选择
• 2.1.4 流动相比例的选择
• 2.1.5 流速的选择
• 2.1.6 标准曲线制作
• 2.1.7 计算方法
• 2.2 结果与分析
• 2.2.1 流动相种类的确定
• 2.2.2 流动相比例的确定
• 2.2.3 标准曲线的建立
• 2.3 小结
• 第三章 吡蚜酮在西兰花及土壤中的残留测定方法
• 3.1 材料与方法
• 3.1.1 仪器
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 前处理方法
• 3.1.4 检测条件的正交优化
• 3.1.5 添加回收率试验
• 3.2 结果与分析
• 3.2.1 正交试验结果与分析
• 3.2.2 方法的线性相关性
• 3.2.3 方法的灵敏度、准确度和精确度
• 3.3 小结
• 第四章 吡蚜酮在西兰花-土壤中的残留动态
• 4.1 材料与方法
• 4.1.1 仪器
• 4.1.2 试剂
• 4.1.3 田间试验时间与地点
• 4.1.4 消解动态试验
• 4.1.5 最终残留试验
• 4.1.6 样品的提取和净化
• 4.1.7 高效液相色谱分析条件
• 4.2 结果与分析
• 4.2.1 西兰花中吡蚜酮残留降解动态
• 4.2.2 土壤中吡蚜酮残留降解动态
• 4.2.3 吡蚜酮最终残留测定
• 4.3 小结
• 第五章 吡蚜酮低剂量兴奋效应研究
• 5.1 材料与方法
• 5.1.1 药品试剂
• 5.1.2 供试动物
• 5.1.3 试验预处理
• 5.1.4 基准剂量试验
• 5.1.5 低剂量兴奋效应
• 5.1.6 统计分析方法
• 5.2 结果与分析
• 5.2.1 吡蚜酮对蚯蚓毒性效应及其基准剂量
• 5.2.2 低剂量吡蚜酮对蚯蚓生长的影响
• 5.2.3 低剂量吡蚜酮兴奋效应模型
• 5.3 小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文